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1、萃取法提取谷维素的研究魏安池摘要：采用非极性溶剂萃取法对提取谷维素进行了试验研究，结果表明该方法可行。正交试验得到的最佳工艺参数为：萃取时pH=8.5,二道捕集碱炼的超量碱为60%,溶剂为苯，头道碱炼的保留酸值为5。关键词：谷维素；溶剂；萃取中图分类号：TQ645.9文献标识码：A文章编号：1003—7969(2000)02—0049—02RecoveryofOryzanolbySolventExtractionMethodWEIAn-chi(ZhengzhouGrainCollege450052)Abstract：
2、Therecoveryoforyzanolwasresearchedbynon-polarsolventextractionmethod,resultsshowedthemethodwasfeasible.Theoptimumprocessingparametersobtainedbyorthogonalexperimentwere:thepHforextractionwas8.5;theextraalkaliforthesecondalkalirefiningwas60%;thesolventwasbenzene;
3、thereservedacidvalueforthefirstalkalirefiningwas5.Keywords：oryzanol;solvent;extraction目前，国内外提取谷维素通常釆用“弱酸取代法”Ck2],即毛米糠油经两次碱炼，谷维素被二道碱炼的皂脚所吸附，含谷皂脚经预皂化、全皂化后冷却分出类脂物，然后加弱酸或弱酸盐使谷维素从甲醇溶液中析出，降温分去肥皂甲醇溶液，得谷维素粗品，精制后得到谷维素原粉。由于皂脚在预皂化、全皂化时，谷维素受到高温浓碱的作用，分解破坏严重，致使该法收率不高，毛米糠油屮谷维
4、索的提取率只有1/3左右⑵。木文在弱酸取代法的基础上，进一步改进，用非极性溶剂萃取法提取谷维索，避免了高温浓碱对谷维素的破坏，取得了良好的效果。1材料和方法1.1原材料和仪器原材料：毛米糠油,氢氧化钠(AR),甲醇(AR),盐酸(AR),苯(AR),正己烷(AR),乙(AR)o仪器：电动搅拌器，超级恒温水浴锅，751G分光光度计，离心机，pll计，真空干燥箱。1.2实验方法1.2.1油脂品质分析按照国家标准⑶。1.2.2谷维索含量测定口一紫外光谱分析法。1.2.3毛米糠油的处理与谷维素的捕集[2'41:毛米糠油一过滤
5、一水化脱胶一头道脱酸碱炼一二道捕集碱炼一含谷皂脚1.2.4谷维素的提取1.2.4.1含谷皂脚脱屮性油与类脂物含谷皂脚加入等体积甲醇稀释后，室温搅样下用2%NaOH溶剂调节pH至13,然后用非极性溶剂分次萃取至溶剂层无色。为防止乳化，采用静态萃取，并相应延长萃取时间。1.2.4.2萃取谷维素在脱除中性油及类脂物的甲醇碱性皂液中缓慢加入6N的盐酸，调节至适当的pH,使谷维索钠盐转化为谷维索，而使脂肪酸仍保持钠盐的形式。用等体积的非极性溶剂分作三次进行萃取，冋收溶剂后于60°C真空干燥，计算提取效率并测定纯度。2结果与讨论
6、2.1工艺过程2.1.1原料品质及预处理毛米糠油酸值通常为10〜40。高酸值的毛米糠油在头道碱炼时产生大量的皂脚，不仅减少头道碱炼清油的得率，且在碱炼过程中增加了脂肪皂与谷维素的接触机会，造成头道碱炼清油屮谷维素的含量偏低，影响二道碱炼捕集的效果及食用米糠油的得率。因此，应选择酸值较低、谷维素含量较高的米糠油。木实验所用毛米糠油的品质为：水分0.12%,杂质1.8%,酸值16.5,谷维素含量2.3%o毛米糠油一般含杂多，碱炼时不仅吃碱量大，影响操作条件的掌握，同时糠渣与油脚、磷脂等混杂在一起，容易生产乳浊液。所以碱炼
7、前应先滤去糠渣，水化脱胶后再进彳亍碱炼。头道碱炼的保留酸值对后边谷维素的捕集有较大影响。酸值过高吋，二道捕集碱炼出皂脚量大，皂脚中谷维索的浓度降低，不利于后边的提取。相反，如果头道清油酸值降得太低，则二道碱炼皂脚量太少，由此可能造成对油中谷维素吸附不足,进而影响提取率。2.1.2二道捕集碱炼所用的超量碱谷维素的残留量与二道碱炼清油的酸值呈现正相关。因此，二道捕集碱炼应加入足量的超量碱，以便尽可能完全地捕集油屮的谷维索。但是，超量碱也不能过大，过大并不能使清油酸值降到零，反而会引起部分中性油皂化，增加炼耗，同时皂脚量增
8、多，使皂脚中谷维素的浓度降低。2.1.3谷维素捉取的理论依据谷维素分子屮阿魏酸根上的酚轻基具冇微弱的酸性，在强碱的作用下能成盐。当在pH=13的条件下脱除中性油、蜡、帑醇、高级醇等类脂物后，谷维素和脂肪酸均以盐(离子)的形式存在于碱性甲醇溶液屮。但谷维索分子中酚轻基的酸性远比脂肪酸竣基的酸性弱，谷维索钠盐的稳定性远不及脂肪酸。当向系统缓慢加入盐
