闪式提取法提取鲜地黄的工艺研究

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1、闪式提取法提取鲜地黄的工艺研究张庆岭刘晓燕（张庆岭焦作卫生医药学校454001刘晓燕焦作卫生医药学校454001）摘要:目的：采用正交试验法，以梓醇及固体提取物含量为评价指标，优选鲜地黄闪式提取的最佳工艺。方法：采用四因素三水平设计试验与正交试验相结合的方法进行提取工艺的优选，采用RP—HPLC法进行含量测定。结果：确定了最佳提取工艺，即溶质与溶剂比为1:3，提取时间为3min，提取次数1次。结论：优选出的工艺快速，科学合理。关键词：鲜地黄闪式提取正交试验梓醇固体干燥物Purpose:usingo

2、rthogonalexperimentmethod,contentsofcatalpolandextractsofsolidindicatorsforevaluation,tooptimizeflash-typeextractionprocessoffreshrehmanniaglutinosa.Methods:combingafour-factorandthree-leveltestwithorthogonalexperimentmethodforoptimizationofextraction

3、process,usingRP-HPLCmethodforcontentdetermination.Results:todeterminetheoptimumextractionprocess,thatis,thesoluteandsolventratiois1:3,extractiontimeof3minutes,extract1time.Conclusion:theoptimizedprocessisquick,scientificandreasonable.Keywords:freshreh

4、manniaglutinosa、Flashextraction、orthogonalexperiment、catalpol、soliddryingmatter.鲜地黄，来源于玄参科植物地黄的新鲜根茎，一般产地于秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用[1]。鲜地黄的功效与生地黄和熟地黄有着明显的差异。鲜地清热生津，用于热病伤阴,舌绛烦渴，发斑发疹，吐血，咽喉肿痛[3]。其主要化学为环烯醚萜及其苷类、糖及其苷类、氨基酸、微量元素以及色素等。其中环烯醚萜及其苷类为其主要有效成分。其代表化合物为梓醇。目前鲜

5、地黄的提取多采用传统的加热回流提取以及浸提法，此类提取方法须经高温或长时间放置处理，对梓醇的稳定极为不利[4]。故本实验采用的闪式提取法（又名组织破碎提取法）是通过闪式提取器对地黄的鲜品在乙醇中组织破碎而达到提取的目的。闪式提取法具有提取快速、效率高、节省能源等优势。为了确定闪式提取法的最佳提取条件，本文采用正交实验法进行了研究，并通过高效液相色谱法对鲜地黄中的主要有效成分-梓醇的含量以及提取的固体干燥物的质量进行了比较，优选出最佳工艺条件。1.药物、仪器与试剂鲜地黄为产于河南焦作温县番田镇番田村

6、的新鲜地黄，经我校副教授张德胜鉴定为正品。闪式提取器、闪式蒸发器（郑州众德实业有限公司）、DQ-101B方形调节式中药切片机[温岭市大德中药机械有限公司]、架盘天平KQ-500DV[江苏常熟衡器厂]高效液相色谱仪（日本岛津）无水乙醇(天津市福晨化学试剂厂)梓醇对照品(中国药品生物制品检定所)乙腈为色谱纯（天津四友精细化学品有限公司）纯化水（自制）。2.方法与结果2.1梓醇含量的测定[5]采用HPLC外标一点法测定。色谱柱为HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm)，流动相为水-乙腈(

7、99∶1)，检测波长为210nm，柱温为室温，流量1ml·min-1，进样量5µL。色谱图如下图1.线性回归方程：Y=643156X+6623．29(r：0．99982)，线性范围为0．208～1．04mg·mL-1，表明有良好的线性关系。图1对照品（Ⅰ）、鲜地黄中的梓醇（Ⅱ）2．2固体干燥物含量的测定分别从各待测供试液中，精密吸取50mL，置于干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干后，置干燥箱干燥至恒重。放置玻璃干燥器内冷却0.5h，立即称量，计算计算各待测供试液中固体干燥物的含量。2.3提取溶媒的选择

8、取鲜地黄250g，洗净，晾干（去除表面水分），切碎，分别称取8份30g的地黄，置于200mL的锥形瓶中，再分别加入水、50%乙醇、95%乙醇、无水乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、氯仿水各100mL，置于闪式提取器中，时间为3min，过滤，滤液用闪式蒸发器浓缩。再倒入已烘干且精密称定的小蒸发皿中，真空干燥后，精密称定。再按“2．1～2．2”项下方法分别测定提取液中梓醇、固体干燥物含量。由检测结果综合分析，无水乙醇提取中各成分含量最高，故选择无水乙醇为提取溶媒。2.4正交设计安排2.4.1