基础试验报告总氮

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1、文件编号基础试验报告项目名称：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ636-2012项目负责人：強丹审扌比日期：项目概述水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO-N02无机鞍盐，溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。%1.实验目的本实验以紫外分光光度法测定水中总氮。本实验方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。本实验室现冇条件与标准方法规定的一致，按照该方法做基础实验，验证本实验室条件下开展该检测项bl的适用性。%1.检测方法与原理检测方法：紫外分光光度法HJ636-2012原理：在120〜1

2、24°C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，釆川紫外分光光度法于波长220nm和275mn处，分别测定吸光度A220和A275,按公式（1）计算校正吸光度A,总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。A=A220—2A275（1）%1.主要仪器和试剂1.试剂和材料除非另有说明，分析吋均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水%1无氨水每升水屮加入0.10ml浓硫酸蒸僻，收集溜出液于具塞玻璃容器屮。也可使用新制备的去离子水。%120%氢氧化钠（NaOH）：称取20.0mg氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至100mL%1碱性过硫酸钾（K2S2O8）：称取40.0g纯度大

3、于99.99%的过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50°C水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml,存放于聚乙烯瓶＞

4、i,nJ保存一周。%1硝酸盐氮标准溶液：500mg/L%1硝酸盐氮标准使用液：lO.Omg/L,准确移取上述标准溶液5mL,用无氨水稀释至250mL%1盐酸溶液：1+9%1浓盐酸：密度1.19mg/m32.仪器和设备%1紫外分光光度计：10mm石英比色皿。%1高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1」-1.4kg/cm；最高工作温度不低于120〜124°Co%1具塞懒口玻璃比色管：2

5、5mlo%1一•般实验室常川仪器和设备。%1.采样要求或样品与处理技术1样品的采集和保存参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硕质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1〜2,常温下可保存7d。贮存在聚乙烯瓶屮，一2（）°C冷冻，可保存一个月。2水样的预处理収适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至5〜9,待测。六.检测步騎1校准曲线的绘制分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00mL硝酸盐氮标准溶液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N计）含量分别为0.00、2.00.5.00、10.0、30.0、70.0

6、ugo加水稀释至lO.OOmL,再加入5.00mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽火菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120°C开始计时，保持温度在120〜124°C之间30mino自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2〜3次。注1：若比色管在消解过程屮出现管口或管塞破裂，应重新取样分析。每个比色管分别加入l.OmL盐酸溶液，用水稀释至25mL标线，盖塞混匀。使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分別于波长220nm和275nm处测定吸光度。零浓度的校正吸光度Ab

7、、其他标准系列的校正吸光度As及其差值Ar按公式（2）、（3）和（4）进行计算。以总氮（以N计）含量（ug）为横坐标，对应的Ar值为纵坐标，绘制校准曲线。Ab=Ab22o—2Ab275（2）As=AS220—2AS275（3）Ar=As—Ab（4）式中：Ab——零浓度（空口）溶液的校正吸光度；Ab220——零浓度（空白）溶液于波长220mn处的吸光度；Ab275——零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度；As——标准溶液的校正吸光度；A22｛）——标准溶液于波长220nm处的吸光度；A275——标准溶液于波长275nm处的吸光度；A—标准溶液校正吸光度与零浓度（空口）溶液校正吸

8、光度的差。2样品的测定量取10.00ml试样于25ml具塞磨口比色管屮，按照校准

9、11

10、线的绘制步骤进行测定。注2：试样中的含氮量超过70昶时，可减少取样量并加水稀释至10.00mlo3空白试验用10.0ml水代替试样，按照校准曲线的绘制步骤进行测定。七.结果1结果计算参照公式（1）计算试样校正吸光度和空口试验校正吸光度差值At*,在校准

11、11

12、线上查出样站中总氮的含量ug数，总氮含量有按公式（5）进行计算。(/Ir-a)fp-(5)bV式屮：P-试样中含