乙酸苄酯合成方法的进展研究

《乙酸苄酯合成方法的进展研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、乙酸节酯的合成方法进展XXX摘耍：介绍了乙酸茉酯的合成方法，并对几种常用合成方法及乙酸节酯在香料和溶剂方面的应用作了阐述。关键词：乙酸节酯苯甲醇合成催化酯化［前言］乙酸节酯(Benzylacetate),又名醋酸节酯，存在于天然的伊兰伊兰、茉莉、梔了、橙花、风信了等的精油中。此外，也存在于苹果、可可了、樱桃、桃、茶等中。乙酸节酯常温下为无色液体，几乎不溶于水和甘油，稍溶于丙酮，易溶于一般有机溶剂如乙醇、乙瞇等，能溶于2倍的70%的乙醇屮，水解吋生成节醇和乙酸。乙酸节酯具有浓郁的茉莉花香味，广泛用作香料，主要用于配制多种食用香精，可配制出茉莉、草莓

2、、渡萝、樱桃、苹果、桃、杏、葡萄、木瓜、梨、奶油等香型香精。纯品用于配制茉莉花香香糟及食用香糟，普通品可用作化妆品香料及香皂用香精香料。此外，还口J用作醇酸树脂、硝酸纤维索、乙酸纤维索、喷漆、油墨等的溶剂。口前，国内生产厂家均采用以节氯和乙酸钠为原料生产乙酸节酯，该工艺路线生产成本较低，但现代分析手段证实节氯属致癌物质。因此，以苯卬醇和乙酸为原料合成乙酸节酯已成为安全可靠的首选工艺路线。用苯甲醇和乙酸为原料合成乙酸节酯一般需要使用浓硫酸作催化剂。浓硫酸作催化剂易发生副反应，生成的副产物不易与产品分离，对产品的调香质量产生很大的影响；浓硫酸对设备腐

3、蚀严重，并混入粗酯产品屮，造成产品后续提纯处理复杂，废液排放量较大。［主题］乙酸茉酯的合成方法主要冇:苯甲醇与醋酸反应、苯甲醇与冰醋酸以浓硫酸催化合成、氯化节与醋酸钠相转移催化合成等下面对儿种方法的介绍：1.苯甲醇和乙肝的酯化反应I+CHjCOOH（电8）2—/CH3COONa将lkg苯甲醇加入1.2kg乙酊中，然后加入2kg无水乙酸钠，回流加热到约100°C,反应和缓后，慢慢加入无水硫酸钠约40g,冋流8h,冷却后用水洗，加10%碳酸钠中和，水洗至中性，用氯化钙干燥，减压蒸谓出产品。2.以苯甲醇和醋酸为原料生产乙酸节酯以苯甲醇和醋酸为原料，硫酸

4、为催化剂,使醇和竣酸加热冋流制得粗的乙酸茉酯,粗乙酸节酯用质量分数为15%的碳酸钠溶液和15%的氯化钠溶液洗涤，真空蒸憾制得乙酸节酯。该工艺特点是产品质量好,但原料成本高，收率低。该工艺采用的原料苯甲醇的价格和乙酸节酯的价格几乎一样，故从经济角度考虑，不是理想的生产方法。3.以氯化节和醋酸钠为原料牛产乙酸节酯CHjCOONaEt3NNaCl该工艺的特点是原料价格低，成木低，但是在生产中,往往是因为原料氯化节转化不完全，而使产品中含有少量的氯化节，严重影响了香气。另外原料中存在的二氯苯甲烷，水解生成的苯甲醛也影响产品质量。由于这些原因，往往需对产品

5、进行复杂的处理（水解、多次精锦等），而使产品的收率较低，一般只有70%。4.相转移催化工艺此法与第三种方法类似皆以茱基氯与乙酸钠为原料，只不过所用相转移催化剂不同。（1）用三乙胺作催化剂，与原料氯化节生成节基三乙基氯化钱作为相转移催化剂,其催化效果好，月•可回收。找出了较优化的反应条件：节基氯：醋酸钠：催化剂=1：15：0.025(mo1)；反应温度：回流温度110°C左右，反应时间3h。增加了水解、脱醛步骤，使合成的产品不含氯，纯度高，香气好。此反应平稳，产率稳定，产甜质量符合国家标准，可进行工业化生产。(2)用节基三乙基氯化镀作为相转移催化剂

6、，以氯化节和乙酸钠为原料合成乙酸节酯。此反应在水中进行，从而不再用冰乙酸作为反应溶剂，由于乙酸钠在热水中的溶解度比氯化钠的溶解度大，在反应后趁热过滤除去生成的氯化钠，而含有催化剂和乙酸钠的水溶液则循环使用，提高了原料的利用率。小试反应吋间4h,中试反应时间8h,其摩尔产率在85%以上。此工艺设备简单，操作方便，平均反应产率高，生产成本低，废液排放少，冇利于保护环境，是较理想的生产工艺。(3)用无机氯化物催化合成乙酸茉酯，三氯化铁晶体催化法与传统的硫酸法相比，具有一系列优点：催化剂量少，无废液排出，操作简便，产品纯度高，以醇计的产晶收率达85%以上

7、。硫酸催化法合成工艺流程较长，需碱中和等后处理过程,而冃冇副反应多、产品色泽不好、对设备腐蚀性强、废水多等缺点。三氯化铁催化法具体操作为：在装有温度计、分水器和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入一定量的茉醇、冰醋酸、苯和三氯化铁，然后加热回流分水，控制回流温度，待分水完毕，蒸出带水剂，冷却反应液。用蒸憎水、稀醋酸钠和水分别洗涤，分出有机层，用无水硫酸镁干燥、过滤，有机层蒸憾，收集212-213°C徭分，所得即为产品。(4)用氯化四正丁基钱作为相转移催化剂合成乙酸节酯。氯化节和醋酸钠的反应方程式为：此法具有反应条件温和，后处理简单等优点，适用于工业生产。

8、较合理的合成条件为氯节：乙酸钠：氯化四正丁基鞍(mo1)二1：1.1：0.016,反应温度为110°C,反应时间L2ho（5）用三丁基节