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时间:2019-11-24
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1、材料测试期末总结2015/1/3绪论对材料的成分和结构进行精确表征是材料研究的基本耍求材料分析的内容:表而和内部组织形貌、晶体的相结构、化学成分和价键(电了)结构、有机物的分了结构和官能团晶体:原了在空间呈有规则地周期性重复排列非晶体:没冇规则的外形,各向同性,没冇固定的熔点晶体的特性:均匀性、各向异性、固定熔点、规则外形、对称性晶面间距:一簇平行姑面中最邻近的两个晶面间的距离,称为晶面间距。没有两个不同的物质具有完全一样的所有品而间距,因此局而间距可以看做结品质物质的指纹特征。整个X射线衍射就是针对晶面间距进行的第一章X射线衍射分析(XRD)X
2、射线的获得:产生自由电了;使自曲电子作定向的高速运动;在其运动的路径上设置障碍物使电子运动骤然减速或停止,其能量以X射线形式释放X光管结构:-阴极——码丝制成,通电后发出电了-阳极——靶,使电了突然减速,并发出X射线-窗口——X射线出射通道-高速电子转换成X射线的效率只有1%,其余都作为热而散发-焦点——阳极靶表面被电子轰击的一块面积X射线的性质:-电磁波,具有波粒二象性-呈直线传播,在电场和磁场中不发牛偏转-原子和分子的距离正好落在X射线的波长范用内,所以物质(特别是晶体)对X射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息-可穿透较轻元素组成的
3、物质,吸收程度与物质的组成、密度和厚度有关一光电效应:光电子、二次荧光Y俄歇效应.热效应X射线特征谱:-高能级电了冋跳到低能级多余能量转换成电磁波-仅在特定波长处有特别强的峰-衍射分析用X射线与物质相互作用,关于能量部分有:散射、吸收、透过散射:光子■原子碰撞而I•煽询进的方向-相干散射:方向改变,能量不变-不相干散射:方向改变,能量改变吸收:光电效应——以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应,被击出的电子称为光电子。当一个具有足够能量的光子从原子内部击出一个K层电子时,即产生特征X射线荧光X射线:光电吸收片,原子处于高能激发态,内层出
4、现了空位,这是外层电子往此空位跳,就会产生标识X射线,这种由X射线激发出的X射线成为荧光X射线(可用于确定物质元素的组分和含量)(重元素)俄歇电子:外层电子跃入内层空位时,其多余的能量不足以X射线的形式放出,而是传递给其他外层电子,使之脱离原子,这样的电子称为俄歇电子(轻元索)荧光X射线和俄歇电子发生的概率之和为1x射线衍射:当x射线被散射时,散射波波长等于入射波波长,因此会互相T涉,其结果是在一些特定的方向加强,产生衍射效应。晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原了分布规律。晶体产生衍射的方向决定于:晶胞类型、晶面间距、晶胞参数产生衍射的强度
5、决定于:原子种类、数量、原子的位置推到劳厄方程、布拉格方程、倒空间衍射公式的三点假设:-入射线和衍射线都是平面波-晶胞中只有一个原了,即晶胞是简单的-原子尺寸忽略不计,原子中各电子发出的相干散射是由原子中心点发出的衍射强度:绝对强度、相対强度、积分强度;是被照射区所有物质原子核外电子散射波在衍射方向的干涉加强,是一种集合效应相对■强度表达式中的各项因子:-结构因了:只与原了的种类和在原了晶胞屮的位置有关,而不受晶胞形状和大小影响-由于關冃)而使衍射线消失的现象称为系统消光,分为点阵消光和结构消光-角因子-吸收因了:试样的形状各杲,X射线在试样屮穿
6、越的路径不同,被吸收的程度也各异-温度因子:原子在晶体点阵附近作热运动-多重因子:同一晶面族(hkl)中,等同晶面数口X射线仪的主要构成:X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、控制测最与记录系统X射线定性分析的基本原理:1)每种物质有自己独特的化学组成和结构2)晶体物质有自己独特的衍射花样(d/1)3)多种晶体物质混合或共生,他们的衍射花样也只是简单叠加,互不T•扰,互相独立4)对所有已知的晶体物质进行X射线衍射,获得一套所有晶体物质的标准X射线衍射花样图谱,建立标准数据库哈氏索引和芬克索引将实验数据与数据庄的数据比对物相定性分析所应注意的问题
7、:1)了解样品的性质2)d值比I/L重要3)重视小角度区域的衍射线4)重视矿物的特征线5)晶体存在择优取向时会使某根线条的强度异常强或弱;强度异常还会來自表面氧化物、硫化物的影响等等6)强线比弱线垂要7)在进行多物相混合试样检验时,应耐心细致进行检索,力求全部数据能合理解释8)结合其他分析方法*X射线衍射分析只能确定某相存在,而不能确定某相不存在。物相定量分析(质量分数)基本原理:物相衍射线的强度或相对强度与物相在样品屮的含量相关-外标法:以外部试样为标样的方法,常以待测物相的纯物相试样为标样-内标法:在试样中加进一定质量的标准物Z后,根据待测相
8、为标准相的衍射线强度比来确定两者的含量比-基体冲洗法(K值法)应注意的问题:定量分析的某础公式中,假设了被测物相中晶粒尺寸非常细小,各相
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