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1、地锦草化学成分研究【摘要】tJ的:研究地锦草的化学成分。方法:采用硅胶、聚酰胺和SephadexLH-20柱色谱分离,通过理化性质和光谱数据确定结构。结果:从乙醇提取物的正丁醇萃取部分分得8个化合物,其结构分别鉴定为芹菜索-7-0-P萄糖苜(I)、木犀草>-7-0-3-D-葡萄糖昔(II)、山奈酚-3-0-P-D-葡萄糖苻(III)、懈皮素(IV)、短叶苏木酚(V)、删皮素-7-0-P-D-^j萄糖苜(VI)、紫云黄罠昔-6"-0-没食子酸酯(VII)、懈皮素-3-0-a-L-Utt喃鼠李糖(1-6)-B-D
2、T比喃半乳糖昔(Vlll)o结论:化合物III,VI,VII和VIII均为首次从该植物中分离得到。【关键词】地锦草;化学成分;黄酮;短叶苏木酚地锦草为地锦EuporbiahumifusaWi.lld或斑地锦EuporbiamaculataL..的干燥全草。地锦草分布广泛,资源丰富。历版《中国药典》均收载地锦草,其味辛,性平,归肝、大肠经,具冇清热解毒,凉血止血Z功效。约理研究表明地锦草具有抗菌、抗病毒、止血、止泻、抗氧化、保肝、抑制肾功能损伤、抗肿瘤、抗焦虑和镇痛等作用[1]。已报道的文献中关于地锦草化学成分
3、的研究较少,为探寻其冇效成分,本文对地锦草进行了系统的化学成分研究,从乙醇提取物的正丁醇萃取部分得到了8个化合物(I~V1D,其中化合物III,VI,VII和VIII为首次从该植物中分离得到。1仪器与材料YanacoMP-S3显微熔点测定仪;HITACHI200-20型紫外分光光度计;BrukerARX-300型核磁共振仪(TMS为内标,DMS0-d6为溶剂);Shimadzu2010型质谱仪。柱色谱用硅胶及薄层色谱用硅胶G(青岛海洋化工厂);柱色谱用聚酰胺及薄层色谱用聚酰胺(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂)
4、;SephadexLH-20(Pharmacia公订J)。地锦草于购自河北祁新中药颗粒饮片冇限公司。懈皮素对照品(中国药品生物制品检定所)。2提取与分离地锦草干燥全草5.Okg,95%乙醇回流提取3次,趁热过滤,合并滤液,减压回收乙醇,浸膏加适量水分散,依次用石油瞇(60'90°C)、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到相应萃取物。正丁醇萃収物(80g)经硅胶柱色谱,氯仿-甲醇(100:0〜0:100)梯度洗脱,共收集到363个流分,每个流分约2700mLoFr.109^186得到化合物I,11,V的粗品,化合物
5、I,II,和V的粗品,用SephadexLH-20柱色谱(甲醇洗脱)进行纯化,分别得到化合物I(308mg),II(425mg)和V(186mg)oFr.66〜89(1.9g),Fr.153^159(1.lg),和Fr.195〜201(5.Og)经聚酰胺和SephadexLH-20柱色谱纯化,分别得到化合物IV(47mg),III(36mg)和Wl(72mg)oEr.17T194(6.Og)经聚酰胺和SephadexLH-20柱色谱纯化,得到化合物VI(27mg)和VII(35mg)o3结构鉴定化合物I浅黄色
6、粉末(甲醇),mp226~228°C,盐酸镁粉反应阳性,三氯化铝反应呈黄绿色荧光。UV(MeOH)nm:270,335。ESI-MSm/z:431[MTI]-。1II-NMR(DMS0~d6)6:12.97(1H,s,5-0H),10.42(III,s,4’-OH),7.97(2H,d,J二8.7Hz,H-2‘,6’),6-94(2H,d,J二&7Hz,H-3Z,5’),6.88(III,s,H-3),6.84(III,s,H-8),6.45(III,s,H一6)。13C-NMR(DMS0-d6)6:182.
7、7(C-4),165.0(C-7),163.6(02),162.0(05),161.8(C-4‘),157.7(C—9),129.4(02,6’),121.7(C-P),116.8(C—3‘,5’),106.0(C-10),103.7(03),100.6(C-l〃)100.2(C-6),95.6(C-8),77.8(C—5"),77.0(03〃),73.8(02〃),70.3(C—4"),61.3(C-6")。以上数据与文献[2]报道一致,故鉴定为芹菜素-7-0-0-D-葡萄糖甘。化合物II浅黄色粉末(卬醇)
8、,mp252〜254°C,盐酸镁粉反应阳性,三氯化铝反应呈黄绿色荧光。UV(MeOH)nm:258,348。EST-MSm/z:447[M-H]-。7.45(1H,dd,J二8.3,2.3Hz,H-6’),7.42(1H,H-5/),6.79(1H,d,J=1.9Hz,H_8),6.76(1H,(1H,d,J=7.1Hz,H-1〃)o13C-NMR(DMS0-d6)1H-NMR(DMS0-d6)6: