甲缩醛合成方法

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1、甲缩醛合成方法1.1甲醛和甲醇反应制备甲缩醛1.2甲醇一步氧化法制甲缩醛1.3二甲醚氧化生成甲缩醛1.4二溴甲烷合成甲缩醛分离萃取精馏制备高纯度甲缩醛甲缩醛生产工艺方法可分为间歇合成工艺及连续工艺。目前，国内外精制甲缩醛的工艺方法主要有膜蒸馏法和萃取蒸馏法。精制甲缩醛的双效变压精馏工艺方法用途2.1在杀虫剂配方中的应用2.2在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用2.3甲缩醛在空气清新剂中的应用2.4在柴油添加剂中的应用2.5在彩带配方中的应用2.6在涂料行业中的应用2.7在柴油添加剂中的应用2.8甲缩醛在其他方面的应用1、甲醛和甲醇反应制备甲缩醛用甲醛和甲醇反应

2、生成甲缩醛的工艺是合成甲缩醛的众多反应中是最为常用的，因为这个方法的原料易得，操作又方便，反应快，条件温和且易控制。虽然是放热反应，但反应放出的热量比较小，对反应的平衡转化率影响不大。以甲醇和甲醛为原料，生产甲缩醛的工艺主要有两种:液相缩合法和反应精馏法。其反应式如下:HCHO+2CH3OHH+CH3(OCH3)2+H20(1)液相缩合法是一种常用的工业方法。该法操作简单，反应条件温和，但是生产中要产生大量的含甲醛的酸性有机废水，难于处理，污染环境，因此该法已经逐步被淘汰。[1]反应精馏法已在工业化生产中得到大规模应用，是国内外生产甲缩醛的主流工艺。该工艺与液

3、相缩合法相比，含甲醛的酸性有机废水被低浓度的甲醛废水所取代，废水量少。2、甲醇一步氧化法制甲缩醛甲醇脱氢制甲缩醛工艺主要有两种:一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛，其反应式如下:3CH3OH+1/2O→2CH3(OCH3)2+2H2O(2)另外一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛，其反应式如下:3CH3OH→CH3(OCH3)2+H2+H2O(3)沈俭一等［12］研制出一种甲醇选择氧化生产甲缩醛的催化剂，是在酸性、含硫的改性二氧化钛上负载钒，其中改性二氧化硫的含量以硫酸根计为1．0%～4．5%，改性二氧化钛上矾的负载量以五氧化二钒计为5%～20%。该催化剂的制备方法简易、成本

4、低，使用该催化剂可以由甲醇一步反应直接生产甲缩醛，大大降低了生产甲缩醛的生产费用和投资费用。使用该催化剂生产甲缩醛，甲醇的转化率可达17．6%～62．8%，甲缩醛的选择性可达67．8%～97．9%，明显优于未改性的二氧化钛负载钒催化剂3、二甲醚氧化生成甲缩醛以二甲醚为原料，在催化剂的作用下发生氧化反应生成甲缩醛和水其反应式如下:3CH3OH+O2→2CH3(OCH3)2+H2O(4)该工艺生产甲缩醛需在高温高压操作条件下反应，能耗高，设备要求苛刻，此外二甲醚的转化率为15%～18%，甲缩醛的选择性仅为51%～62%，工业化应用仍有待时日。【1】4、二溴甲烷合成

5、甲缩醛利用甲烷下游产品二溴甲烷、氢氧化钾、无水甲醇作为原料，在常压强烈的搅拌下，将氢氧化钾溶解于无水甲醇中，加入二溴甲烷，在40~60℃温度下搅拌2~10h，油浴蒸馏，即得甲缩醛!该方法不仅成本低、对环境友好，而且易于进行，反应所得甲缩醛稳定性高，重复性好，较好的实现了甲烷下游产品的高附加值转化，适用于工业化生产。【2】现在我国甲醇的产量过剩，选择甲醛和甲醇反应制备甲缩醛可以实现甲醇下游产品的高附加值转化，而且此方法的生产工艺成熟，生产成本低。甲缩醛的合成工艺目前合成甲缩醛，可采用间歇工艺、半连续工艺、连续工艺和催化反应精馏工艺四种方法。1）间歇工艺在反应釜中

6、一次性加入按一定配比计量的甲醇和甲醛水溶液，反应釜设有换热、冷却夹套和磁力搅拌装置，以保持反应过程温度恒定和催化剂充分悬浮分散。为避免反应物料损失，反应釜上方设有回流冷凝装置，冷却介质用工业酒精。物料加好后加热至反应温度，在搅拌下瞬间加入一定量催化剂（5—7%），反应开始进行，待反应终止冷却放料至精馏系统，采用蒸馏制得甲缩醛产品。该工艺转化率低于50%，大量的未反应的甲醛和醇仍然需要返回反应系统。2）半连续工艺在带有精馏塔的反应釜中按一定比例加入甲醛和醇作为底料，并加入需要量的催化剂，升温至85∼95℃，待塔顶出现回流时，连续向反应釜中加入一定比例的甲醛和醇，

7、控制合适的回流比连续采出缩醛产品，当塔釜温度超过95℃时停止采出，放掉釜内残液，即可进行另一轮操作。该工艺所得产品纯度在85%左右，由于甲醛带进系统的水和反应生成的水在反应釜内累计，需定期排放以维持系统的水平衡。3）连续合成工艺该工艺是将两个或多个且每个都充填固态酸性催化剂的反应器连接到单个蒸馏塔上。含有甲醇、甲醛和水的溶液在反应器中与固态酸性催化剂进行固～液接触，催化产生甲缩醛。从反应器中循环出来的含有甲醇、甲醛、水和甲缩醛的溶液再与蒸馏塔中的蒸汽进行气～液接触，接触后的蒸汽再与蒸馏塔较高级反应器内循环出的溶液再一次进行气～液接触。随着蒸汽通过这一连续的气～

8、液接触塔级，蒸汽相中的甲缩醛浓度逐步增