烟草保润剂内控技术指标及检测方法

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1、烟草保润剂技术内控指标及检测方法1、技术指标外观：淡黄色粘稠液体PH值：5.5±1折光（20℃）：55±1比重（20℃）：1.20—1.24铅含量：≤10PPm砷含量：≤3PPm镍含量：≤2PPm稳定性：-15℃以上不结晶，无沉淀。2、检验方法1）、外观：取100毫升样品，置100毫升比色管内，在日光下目测。2）、PH值测定：按GB9724-1988执行3）、折光测定：按GB614-1988执行4）、比重测定：按GB617-88执行5）、铅含量测定：按GB5009执行6)、砷含量测定：按GB5009执行7）、镍含量测定：A、镍标准溶液制备：精密称取硫酸镍胺0.6730克，置1000毫

2、升容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，做为镍储备液（每毫升相当于0.1毫克镍）。精密量取1毫升镍储备液，置100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，既得镍标准液（每毫升相当于1微克镍）。B、称取用蒸馏水稀释至折光20的保润剂2.39克（干物质0.5克），加水5毫升溶解后，置25毫升纳氏比色管中，加溴饱和试剂1滴，振摇1分钟，加4%氨试剂1滴，加1%丁二酮污乙醇溶液0.5毫升，摇匀，放置5分钟，与镍标准溶液1毫升用同一方法制成的对照液比较，不得更深。8）、稳定性：取200毫升样品，置300毫升塑料瓶中，在-15℃冰箱中冷冻48小时，取出用洁净纱布擦去表面水雾，日光下观察，不结晶，不沉

3、淀。附件：1）PH值检测方法试剂：苯二甲酸盐标准缓冲溶液:称取10.21克于110℃下干燥1小时的苯二甲酸氢钾溶解于无二氧化碳的蒸馏水中，稀释至1000毫升。此溶液浓度c为0.01mol/l。磷酸盐标准缓冲溶液：称取3.40克磷酸二氢钾(预先在120℃下干燥2小时)和3.55克磷酸氢二钠(预先在120℃下干燥2小时)，溶解于无二氧化碳的蒸馏水中，稀释至1000毫升。此溶液浓度磷酸氢二钾为0.025mol/l，磷酸氢二钠为0.025mol/l。上述试剂均为PH基准试剂。不同温度下各标准缓冲溶液的PH值见下表。温度苯二甲酸盐磷酸盐温度苯二甲酸盐磷酸盐04.006.98254.016.86

4、54.006.95304.016.85104.006.92354.026.84154.006.90404.026.84204.006.88仪器：酸度计，精度0.1PH；玻璃电极；甘汞电极。操作步骤：用以上两种标准缓冲溶液校正酸度计，将温度补偿旋钮调制标准缓冲溶液的温度，互相校正误差不得大于0.1PH单位。用苯二甲酸盐标准缓冲溶液定位。用蒸馏水冲洗电极，再用试液冲洗电极，调整试液温度为25.0±1℃，并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃，测定试液的PH值。为了测得准确结果，可将试液分成几份，重复操作，直到PH读数至少稳定1分钟。1）折光检测方法仪器：阿贝折光仪，精密度±0.0002；恒温

5、水浴及循环泵，温度精度20.0±0.1℃。操作步骤：将恒温水浴与折光仪连接，调整温度使折光仪棱镜温度为20.0±0.1℃。用蒸馏水校正折光仪，校正方法按折光仪说明书。蒸馏水折光率n20D=1.3330。每次测定前应用无水乙醇清洗棱镜表面，再用脱脂棉吸干溶剂。用滴管向棱镜表面滴加数滴20.0℃左右的样品，立即关闭棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡、充满视场，控制棱镜温度计为20.0±0.1℃。调整反光镜旋钮使视场明亮，调整棱镜旋钮使视场中出现明暗面界线，调整补偿棱镜旋钮，使界线处所呈彩色完全消失，再调整棱镜旋钮，使明暗界线与叉丝中心重合。读出折光率，估读至小数点后第四位。2）比重检测方法

6、原理：在20℃时分别测定充满同一密度瓶的容积，即样品的体积根据样品的质量及体积即可计算密度。仪器：分析天平，感量0.1毫克；密度瓶，容积15-25毫升，温度计分度值0.2℃；恒温水浴，温度控制20.0±0.1℃。操作步骤：密度瓶洗净并干燥，带温度计及侧孔盖称重。取下温度计及侧孔盖，用新煮沸并冷却至15℃左右的蒸馏水充满密度瓶，不得带气泡，插入温度计，将密度瓶置于20.0±0.1℃的恒温水浴中，至密度瓶温度达到20.0℃，并使侧管中的液面与侧管管口平齐，立即盖上侧孔盖，取出密度瓶，用滤纸擦干外壁上的水，立即称重。用样品代替水重复上述操作。按下式计算样品20.0℃时的密度。ρ=(M1+A

7、)×ρo/(M2+A)A=M2×ρn/0.9970式中：ρ：样品20.0℃时的密度，g/ml。M1:20.0℃时充满密度瓶所需样品的表观重量，g。M2：20.0℃时充满密度瓶所需水的表观重量，g。ρn：20.0℃时蒸馏水的密度，（=0.99820g/ml）A：空气浮力校正值。ρn：干燥空气在20.0℃，1013.25hpa时的密度。（≈0.0012g/ml）3）铅含量检测方法用GB5009中原子吸收分光光度法仪器：原子吸收分光光度仪试剂：硝酸，AR；铅标准