水杨醛缩苯胺

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1、水杨醛缩苯胺Cu（Ⅱ）配合物的合成及表征一、实验目的（1）通过查阅文献设计实验路线，了解席夫碱的性质及用途，了解制备席夫碱的基本方法及反应的基本原理。（2）掌握制备水楊醛缩苯胺Cu（Ⅱ）配合物的方法。二、实验原理席夫碱简介:席夫碱是指含亚胺（-CH=N-)或甲亚胺基（-C=N-)的一类有机化合物，可以与许多金属离子通过配位键形成配合物。席夫碱可以由伯胺与活泼毅基化合物缩合制得，其特点是能够灵活地选择反应物，改变取代基给予体原子本性及其位置，便于开拓出许多从链状到环合，从单齿到多齿的性能各异，结构

2、多变的席夫碱配体，如单齿席夫碱、双齿席夫碱、不对称席夫碱、异双席夫碱等。水杨醛的物理化学性质分子式C7H6O2，分子量112.12。水杨醛又称邻羟基苯甲醛，是无色或深红色油状液体。具有苦杏仁气味。熔点-7℃，沸点196.5℃、密度（20/4℃）1.167g/cm3。微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯中。能与蒸气一起挥发。水杨醛的分子式：苯胺的物理化学性质分子式C6H5NH2，分子量93.128无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度1.02（20／4℃），加热至370℃分解。稍溶于水，易溶

3、于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。间甲苯胺分子式：合成产物的相关化学方程式：★本实验采用水杨醛及苯胺合成水杨醛缩苯胺配体席夫碱化合物乙醇中培养出水杨醛缩苯胺Cu的配合物晶体2+CuCl2→Cu（Ⅱ）离子的测定三、实验仪器与试剂★仪器：磁力加热搅拌器、电热套、小烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、250ml容量瓶、移液管、滴定管、PH试纸、天平、熔点仪、锥形瓶★药品：水杨

4、醛、苯胺、无水乙醇（A.R）、10%KI溶液、Na2S2O3标准溶液、1%淀粉溶液、CuCl2固体（A.R）甘油、浓硫酸四、实验步骤1、水杨醛缩苯胺席夫碱配体的合成称取11.2g(0.10mol)水杨醛于干燥的小烧杯中→磁力搅拌器中升温至30℃→迅速加入9.3g(0.10mol)苯胺→搅拌→升温至50—60℃时→恒温搅拌15min→将其混合液倒入70％的乙醇溶液中→冷却→结晶→抽滤→用无水乙醇和乙醚各洗涤两次→粗产品用无水乙醇重结晶→烘干（得微黄色针状晶体）→称量→测量熔点2、水杨醛缩间甲基苯胺

5、schiff碱配合物合成取3.7g（0.02mol）制得的席夫碱和1.8g（0.01mol）CuCl2·2H2O溶于6mL乙醇中→边加热边搅拌（大概1h）→完全反应后冷却→抽滤→用水和无水乙醇各洗涤三次→烘干→称量→测量熔点3.配合物中Cu(Ⅱ)含量的测定（1）Na2S2O3标准溶液的滴定★准确称取K2Cr2O7（g）0.05~0.07g于锥形瓶→加入10~20mL去离子水→加入20mL10%KI溶液和5mL6mol/L的HCl→在暗处放置5min后滴定★用Na2S2O3标准溶液滴定到呈浅黄绿色

6、→加入1%淀粉溶液1mL→继续滴定至蓝色变为绿色（终点）★平行测定三次★根据K2Cr2O7的质量以及消耗的Na2S2O3溶液体积，计算Na2S2O3溶液浓度（2）Cu(Ⅱ)含量的测定★准确称取1g所制得的配合物→用容量瓶配成250mL溶液→用移液管移取25mL溶液于锥形瓶→缓慢加入2—3mL浓硫酸并加热至沸一段时间→加入7—8mL10%KI溶液→立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色→加入1mL1%淀粉溶液→继续滴定至米色悬液（终点）★平行测定三次★记录数据，计算配合物中Cu(Ⅱ)的含量4.测

7、定配合物的红外光谱将所得配合物用KBr压片，在红外光谱仪上记录某一范围的红外光谱图，并标识主要的特征吸收峰。5、反应物配比对产率的影响：（1）、席夫碱合成：●（1:2）将水杨醛的质量减半（5.6g），苯胺的质量及其他的条件均不变进行实验，计算产率，并和前面的产率进行比较。●（2:1）将苯胺的质量减半（4.6g），水杨醛的质量及其他条件不变，计算产率，并与前两组进行比较。（2）、配合物的制备：★（1:1）将CuCl2·2H2O的质量加倍（3.6g），其他条件不变，计算产率。并与前面的数据比较。★（

8、1:2）将席夫碱的质量减半（1.8g），CuCl2·2H2O的质量加倍（3.6g)。其他条件不变，计算产率，并与前两组数据比较。6、PH值变化对产率的影响：（1）席夫碱配体的合成：★在反应体系中加入酸调节PH至2，其他条件不变进行实验，计算产率，并与前面数据进行比较。★在反应体系中加碱调节PH至10，其他条件不变进行反应，计算产率，并与前面两组数据进行比较。（2）配合物的制备：★在反应体系中加酸调节PH至2，其他反应条件不变，计算产率，并与前面数据进行比较。★在反应体系中加碱调节PH至10，其他