热分析仪的应用实验

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1、材料研究与测试方法材料相变点的测定材料相变点的测定用途：测定和记录一些物质在加热过程中发生的失水，分解，相变，氧化还原，升华，熔融，晶格破坏和重建，以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象，并借以判断物质的组成及反应机理。一.测物质本身的变化（能量，质量，尺寸，结构）1.测能量变化差热分析法（DTA）：把试样和差比物置于相同温度条件下，测两者的温差，做出差热曲线（时间与温差的变化曲线）。横坐标为温度（T）或时间（t），纵坐标表示温度差（△T），曲线向下吸热反应，曲线向上放热反应。2.测质量变化热重法(TG)：

2、把试样置于程序可控的加热或冷却环境中，测定试样质量变化，对温度或时间作图。此图称为热重曲线，横坐标为温度（T）或时间（t），纵轴表示试样质量的变化。一、基本原理差热分析(DTA)：在程序控制温度的条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。参比物（基准物，中性体）：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如-Al2O3、MgO等。在实验过程中，将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来，就得到了差热分析曲线。用于差热分析的装置称为差热分析仪。STA409PC(1)升降装置(2)炉

3、子(3)前面板(4)操作区(5)按钮"safety"STA409PC–测量单元基本特点炉子升降由马达驱动带电磁补偿的微量天平顶端装样最大样品重量18g（包括坩埚）数字温度控制和数据采集采用一体化电路标识功能online点亮（仪器电源打开）熄灭（仪器电源关闭）heating点亮（炉子加热开）熄灭（炉子加热关）up按钮：将炉子移到停留位置（与safety按钮联用）down按钮：将炉子移到测量位（与safety按钮联用）高温炉特点保护管：用于气体流动的Al2O3管（可更换）温度范围：25到1550°C最大温度：155

4、0°C最大工作温度：1500°C控制热电偶：TypeS(Pt/PtRh)气氛（样品室）：静态/动态/真空；氧化*，惰性，还原**视样品热电偶类型而定加热速率：max.50K/min；20–30K/min（推荐）冷却时间：1500℃到100℃45min；非控制电压：max.75V功率：max.900W红外-质谱-联用：可以截止阀保护栏加热器（SiC）绝热材料双层外套保护管样品支架吹扫气体出口连接插头（炉子加热）控制热电偶风扇（炉子冷却）实验准备在热分析研究中，测试参数对结果有很大影响。在技术文献中可以发现有关每一

5、个测试参数对STA测试结果的独特影响。在准备实验时应考虑下面的参数：•校验•样品准备•样品秤重•参比材料•样品室温度•温度程序•气氛样品准备在制备样品时，必须考虑到可能的反应以及样品的一致性。样品和热流传感器之间的良好接触是获得最佳实验结果的必须要求。粉末状固体样品均匀地分布于样品坩埚底部块状固体对于块状固体，如橡胶和热塑性材料，采用小刀、解剖刀或剃刀片切割成薄片。为分析需要，采用一个空心钻头从大块样品中钻取一个适当尺寸的片状样品(从整个样品中间取材)。若不可能钻出一个适当尺寸的圆片，可以在坩埚底部铺上一薄层样

6、品材料的细片。必须要用样品坩埚。样品材料的直接使用会污染传感器!薄膜采用一个空心钻头从薄膜上钻取圆片，圆片应该完全覆盖整个坩埚底部。为了改善样品与坩埚底部之间的接触状况，坩埚应加盖，盖子凸面可朝下，并密封。纤维纤维应切割成小段，并平行铺散于坩埚底部。可将纤维缠绕在一根小棒上，再将盘绕的纤维由棒上移至坩埚中。一束纤维用铝箔包扎，将两端切掉(采用大量纤维材料可提高样品重量)，将带有缠绕铝箔的纤维材料放入坩埚。在任何情况下，通过加入一滴硅油，可显著提高实验的结果(改善热传导)。液体根据粘度的不同，液体样品可以采用细玻

7、璃棒、微型移液管或注射器滴入坩埚。不稳定样品不稳定样品在特殊的压力密封坩埚中测试。当采用压力密封坩埚时，测试单元必须重新进行校验。蒸发反应在考察蒸发反应，如结晶水的蒸发时，应采用坩埚加盖、并在盖子中间扎孔的方法。必须在密封之前扎孔，以避免坩埚变形。在一定气氛下实验对于在指定气氛下的测试，要用针在坩埚盖上扎1到5个小孔。选择样品坩埚坩埚的选择依赖于：样品支架样品材料吹扫气氛白金坩埚的选择和准备（1）不要用手拿坩埚。用镊子！在第一次测量之前，首先把坩埚加热到实验的最高温度。坩埚在用酸或溶液清洗过以后，必须用蒸馏水清

8、洗。弄干坩埚，再加热到实验的最高温度。在第一次加热前，把白金坩埚倒置在传感器盘上(面朝下)。这样可以避免坩埚与传感器盘黏结。当加热到1000°C以上时，往往会造成白金坩埚与传感器盘黏结。白金坩埚的选择和准备（2）在每次实验后，须小心的移动坩埚（包括参比侧坩埚）。将坩埚提起再放回原位。注意坩埚盖不要与坩埚粘到一起。当用白金坩埚测量未知样品时，必须检查在测量温度范围内，样品是否会与坩埚发生