实验紫外-可见分光光度计的性能检查

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1、紫外•可见分光光度计的性能检查一、实验目的1.常握紫外■可见分光光度计性能检查方法。2.学会TU-1901型双光束紫外■可见分光光度计的使用方法。二、实验原理分光%矗计性能的好坏，直接影响到测定结果准确程度。因此，要对仪器进行性能检查，以保证测定结果的准确性。三、仪器与试剂TU-1901型双光束紫外•可见分光光度计；石英比色皿(一对)；擦镜纸。0.005mol/LH2SO4溶液；6.000x10_5g/mlK2Cr2O7的0.005mol/LH2SO4溶液；1.20%(g/ml)KC1的水溶液；5.00%(g/ml)NaNO2的水溶液；蒸惚水。四、实验内容及操作

2、步骤1•波长精度与重现性检查用仪器中氛灯的486.02nm(F线)与656.10nm(C线)谱线进行检查。方法是用仪器的能量扫描功能，扫描波长范围为200〜760nm,得到毎灯的能量图谱。重复测定至少三次，用峰值检出得氛灯的F线与C线的实测波t值。并与理论值比较。波长精度=实测值一理论值重现性=测定最大值一最小值；或按平均偏差计，不应超出规定值。仪器波t的允许误差为：紫外光区±lnm,500nm附近土2nm0重现性为准确度允许误差值的一半。2.吸收池的配对性检杳将两只1cm的石英比色皿都装入0.005mol/LH2SO4溶液。以其中一个比色皿作空白，在350nm

3、,313nm,257nm和235nm处测定另一比色皿的吸光度，记录校正值，或用仪器自动校零功能校正。3.吸光度的准确度考察用重珞酸钾的硫酸溶液检定。取120°C干燥至恒重的基准重辂酸钾约60mg,精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,在规定的波长处(350nm,313nm,257nm和235nm)测定其吸光度值三次，取平均值，并计算其吸收系数，与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。波长/nm235nm（最小）257nm（最大）313nm（最小）350nm（最大）吸收系数（E醫）的规定值124.5144.04&6106.6吸收系数（E

4、黑）的许可范围123.0〜126.0142.8〜146.247.0〜50.3105.5〜108.52.重现性检查以0.005mol/LH2SO4溶液为空白，用6.000xl0_5g/mlK2Cr2O7的0.005mol/LH2SO4溶液为测定样品，在313nm处测定透光率7次，其透光率最大读数与最小读数之差应不大于0.1%o3.杂散光的检查用1.20%KCl溶液，以蒸憾水为空白，用lcm吸收池，在200nm波长下测定透光率，重复测定至少三次，取平均值，应小于1.0%。用5.00%（g/ml）NaN02的水溶液，以蒸憾水为空白，用lcm吸收池，在340nm波长下测

5、定透光率，重复测定至少三次，取平均值，应小于0.8%。五、注意事项1.仪器长期工作或搬动后，要检查波长精度等，以确保测定结果的精确。2•测定过程中，不耍关闭软件主画面。否则，仪器耍重新自检。1.测定过程中，重复测定三次，以减少误差。2.比色皿使用注意事项：（1）清洗比色皿一般用水，若有有机物沾污，宜用HC1■乙醇（1+2）浸泡片刻，再用水冲洗，不能用碱液或强氧化性洗液清洗，切忌用毛刷刷洗。（2）比色川1•使用前应用被测物淋洗3次，以保持被测物浓度不变。（3）比色皿所装溶液高度以皿高的2/3~3/4为宜。测试时，比色皿外壁必须干燥洁净，尤其是透光面。用毕，立即取出

6、，洗涤干净，倒置晾干。（4）在测定标准系列各溶液吸光度吋，耍从稀溶液至浓溶液进行测定。3.不允许仪器处于工作状态而测定人员离开工作岗位。4.*****（切记）输入测定波长时需从长波长至短波长，例如实验内容和操作步骤项下的2和3项屮四个测定波长，一定按350nm>313nm、257nm>235nm顺序输入。六、思考题1.为什么要对仪器进行性能检查？2.在以上各项性能检查中，你认为哪一项最重要？（如果该项指标不合格,该仪器就不能用了）1.木实验所用的溶液，哪些需要准确的浓度？哪些可以不需要准确浓度？4-什么是杂散光？如何测定？5.茫什么吸收池配对性的测定波长与吸收度

7、准确度考察项中所需波长一致？七、附注仪器使用方法：详见《现代实验化学》上册P407页附3・TU-1900双卉束螫外•可见分光光度计使用方法。兀宋糸