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1、土壤的分析方法样品的风干、制备和保存采回的新鲜土样f置于室内木盘或塑料布通风阴干f半干时,捏碎大土块一风干后,拣去动植物残体和石块(石块过多应称重,记下所占百分数)f玻璃底的木盘上用木棍(不能用榔头锤打以防破坏矿物晶格)研细风干土f全部通过2mm孔径的筛子f四分法分成2份,取对角两分,一份作为物理分析用,一份作为化学分析用(过1mm或0.5mm筛)f磨口塞的广口瓶或塑料瓶保存f样品标签注明样号、采样地点、土类名称、试验区号、深度、采样H期、筛孔等项目。土壤水分的测定分干土样水分的测定(2份平行):
2、小型铝盒105°C烘烤2h,移入干燥器内冷却至室温,称重(m()),准确至0.001g->用角勺拌匀风干土,舀取约5g,均匀平铺于铝盒中,盖好称重(im),准确至0.00lg-铝盒盖放盒底下,置于已预热至105±2°C的烘箱屮烘烤6h->取出,盖好,移入干燥器内冷却至室温(约20min),立即称重(m2)。新鲜土样水分的测定(3份平行):将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重(mJ,准确至O.Olgf揭开盒盖,放在盒底下,置于已预热至105±2°C的烘箱中烘烤12h-取出,盖好,在干燥器中冷却至
3、室温(约30min),立即称重(1112)。结果计算:水分(分析基),%=(mi—m2)X100/(mj—m())水分(干基),%=(mi—m2)X100/(m2—m°)平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数点后一位。平行测定结果的偏差,水分小于5%的风干土样不得超过0.2%,水分为5%~25%的潮湿土不得超过0.3%,水分大于15%的大粒(粒径约10mm)粘重潮湿土样不得超过0.7%(相当于相对相差不大于5%)。土壤全N的测定方法:一是湿氧化过程的凯氏法(Kjeldahl,1883)和基本上是
4、干氧化(即燃烧)技术的杜马法(Dumas,1831)。杜氏法基本过程是把样品放在燃烧管中,以600°C以上高温与氧化铜(CuO)一起燃烧,燃烧吋通以净化的二氧化碳(CO2)气,燃烧过程中产牛的氧化亚氮(N2O)气体通过灼热的铜(Cu)还原为氮气(N2),产生的CO则通过CuO转化为CO?,使2和C6的混合气体通过浓的氢氧化钾(KOH)溶液,以除去CO2,然后在氮素计屮测定氮气体积。反应式为N20+Cu=N2+CuOCuO+CO=Cu+CO7湿氧化过程的凯氏法主要原理是用浓硫酸消煮,借催化剂和增温剂
5、等加速有机质分解,并使有机氮转化为氨进入溶液,最后用标准酸滴定蒸憎出的氨。测定土壤水解液中各种形态氮的蒸汽蒸馆法氨的形态方法可水解的全N氨〜N氨基糖〜N氨基酸〜N(幺纟氨酸+苏氨酸卜N用H2SO4和K2SO4混合催化剂进行凯氏消化后,以NaOH蒸汽蒸僧用MgO进行蒸汽蒸僻用pH11.2的磷酸盐一硼酸盐缓冲液进行蒸汽蒸帼,并用NH?〜N来校准先用NaOH(100C)处理除去氨基糖和NH/,并用水合讳三酮(pH2.5,100°C)反应使cz—氨基氮转化为NH4“,然后以磷酸盐一硼酸盐缓冲液进行蒸汽蒸谓
6、在除去NHJ和氨基糖后,用高碘酸盐处理,而将丝氨酸和苏氨酸的N转化为NH?后,再用磷酸盐一硼酸盐缓冲液进行蒸汽蒸饰酸不溶性N(土壤全N—水解N)之差获得土壤全氮:凯氏法。目前在土壤全氮量测定屮,一般认为标准的凯氏法为:称1.0〜10・0g土样(常量法),加混合加速剂K2SO4lO.Og,CuSO4l.Og,SeO.lg,再加浓H2SO430mL,消煮5h。为了缩短消煮时间和节省试剂,自20世纪60年代至今广泛采用半微量凯氏法(0.2〜l.Og土样)。注:凯氏法测定的土壤全氮并不包括NO/-N和NO
7、2「一N。土壤有机氮组分的测定方法(1)酸解液的制备:称取约8g(约含10mgN)土壤样品(过100目筛)放入水解瓶中,加2滴止辛醇和6mol/LHC120mL,摇动瓶子使土壤样品和试剂充分混合。在电热板上水解回流12小时,温度始终控制在120±3°Co水解结束后,趁热过滤入lOOmL烧杯中,多次洗涤水解瓶和土壤残渣,过滤液总体积不应超过60mLo过滤液用1mol/LNaOH和5mol/LNaOH调至pH为2左右,再用pH计指示,逐滴小心加入1mol/LNaOH,边加边搅,直至pH值为6.5±0.
8、3,定容至100mL,放入冰箱备用。另外,水解液空白用NaOH调至pH为6.5±0.3,定容至lOOmLo(1)酸解总氮:吸取酸解液5mL置于凯氏瓶中,加入0.5g混合催化剂和2mL浓硫酸,再硝化炉上硝煮1小时,直至硝化液呈清亮后,用凯氏定氮仪测定。(2)酸解性氨态氮:吸取酸解液10mL,加入2.5mL3.5%的MgO,在凯氏定氮仪上进行测定。(3)酸解性氨态氮和氨慕糖氮的测定:吸取酸解液10mL,加入磷酸一硼砂缓冲液(pH11.2)10mL,在凯氏定氮仪上进行测定。(4)酸解性氨