实验七.水硬度的测定(上课)

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1、实验七、水总硬度的测定(配位滴定法)一、实验目的：1．了解水的硬度的测定意义和常用表达方法；2．掌握EDTA法测定水的总硬度的原理和方法；3．掌握铬黑T的使用及终点颜色变化，了解金属指示剂的特点。二、实验原理（一）、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：1.以度表示，1o＝10ppmCaO，(mg/L)相当10万份水中含1份CaO。2.以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。MCaO—氧化钙的摩尔质量(56.08g/mol)，MCaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100

2、.09g/mol)。（二）、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：滴定前：EBT＋M（Ca2+、Mg2+）＝M－EBT（蓝色）pH=10（酒红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Ca2+＝CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+＝MgY2-+2H+计量点时：H2Y2-+Mg-EBT＝MgY2-+EBT+2H+（酒红色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2

3、+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。3四、实验内容→→→→→→溶液由酒红变为蓝色→记下EDTA体积v(平行三次)。注意：接近终点时，要慢滴多摇，以免过终点。五、实验报告水硬度的测定：123CEDTA(mol/L)水样体积（mL）EDTA标液最后读数（mL）EDTA标液最初读数（mL）EDTA标液毫升数水总硬度（mg/L）水总硬度（°）平均值相对偏差络合滴定的特点：1、酸度的控制严格控制溶液的酸度，是成功地进行络合滴定的关键。常用缓冲溶液控制pH值，既有一定的缓冲容量，其浓度又不会超过滴定反应所需的最佳范围。2、

4、络合滴定干扰大，应掩蔽干扰离子为了提高络合滴定的选择性，常使用掩蔽剂，其应符合下列条件：a.能与待掩蔽的离子形成址分稳定的络合物。b.该络合物应无色、易溶。c.掩蔽剂的加入对溶液pH不应有明显影响，且其掩蔽能力也不受pH的影响。3、络合滴定反应速度较慢，滴定速度不宜太快。思考题：1．什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。3计算水的总硬度的公式为：（mg·L-1）(o)2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有

5、何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13时钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑T指示剂，首先用Na

6、OH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。4、加入铬黑T指示剂后，铬黑TIn3-先与Ca2+配位，还是与Mg2+配位？EDTA标准溶液滴定时，EDTA先与Ca2+配位，还是与Mg2+配位?在一份水样中加入pH=10.0的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，In3-先与Mg2+配位，溶液呈红色；用EDTA标准溶液滴定时，EDTA先与游离的Ca2+配位，再与Mg2+配位；在计量点时，EDTA从MgIn-中夺取Mg2+，从

7、而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。注：当水样中Mg2+极少时，由于CaIn-比MgIn-的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（在EDTA标定前加入，这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA盐。（见实验六思考题）3