聚合物表征XRD-2014

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1、X射线衍射分析(XRD)主要内容１.X射线的产生及其性质2.晶体基本概念3.测量原理4.X射线衍射在聚合物中的应用1896年，德国物理学家伦琴(W.C.Rontgen)发现X射线,标志着现代物理学的产生19世纪末20世纪初物理学的三大发现:X射线1896年、放射线1896年、电子1897年１.X射线的产生及其性质1894年11月8日，德国物理学家伦琴将阴极射线管放在一个黑纸袋中，关闭了实验室灯源，他发现当开启放电线圈电源时，一块涂有氰亚铂酸钡的荧光屏发出荧光。用书，2-3厘米厚的木板或几厘米厚的硬橡胶,水等液体进行实验，结果表明它们也是“透明的”，铜、银、金、铂、铝等金属也能让这种

2、射线透过，只要它们不太厚。伦琴意识到这可能是某种特殊的从来没有观察到的射线，它具有特别强的穿透力。1895年12月22日，伦琴和他夫人拍下了第一张X射线照片。1896年，伦琴在他的论文(Nature,1896)中指出:X射线穿过物质时会被吸收;原子量及密度不同的物质,对X射线的吸收情况不一样;轻元素物质对X射线几乎是透明的,当通过重元素物质时,透明程度明显减弱;X射线能使荧光物质发出荧光,能使照相底片感光,能使气体电离.伦琴把这一新射线称为X射线，因为他当时无法确定这一新射线的本质。X射线衍射的发展历史1908年，巴克拉(C.G.Barkla)发现物质被X射线照射时，会产生次生X射

3、线次生X射线由两部分组成：一部分与初级X射线相同，另一部分与被照物质组成的元素有关，即每种元素都能发出各自的X射线，成为次生X射线源，这种与物质元素有关的X射线谱线称为标识谱（characteristicspectrum）。1912年，劳厄(M.V.Lauue)提出了X射线是电磁波的假说。这个假说由弗里德利希（W.Friedrich)证实，因为他成功的进行了X衍射实验。几乎与此同时，英国物理学家布拉格(Bragg)父子提出了著名的布拉格公式，确定了X射线衍射的方向，人类从此开始了晶体结构分析的历史。与X射线衍射有关的Nobel奖[1]1901年，诺贝尔奖第一次颁发，伦琴就由于发现X

4、射线而获得了诺贝尔物理学奖。[2]1914年，劳厄由于利用X射线通过晶体时的衍射，证明了晶体的原子点阵结构而获得诺贝尔物理学奖。[3]1915年，布拉格父子因在用X射线研究晶体结构方面所作出的杰出贡献分享了诺贝尔物理学奖。[4]1917年，巴克拉由于发现标识X射线获得诺贝尔物理学奖。[5]1924年，西格班因在X射线光谱学方面的贡献获得了诺贝尔物理学奖。[6]1927年，康普顿与威尔逊因发现X射线的粒子特性同获诺贝尔物理学奖。[7]1936年，德拜因利用偶极矩、X射线和电子衍射法测定分子结构的成就而获诺贝尔化学奖。[8]1946年，缪勒因发现X射线能人为地诱发遗传突变而获诺贝尔生理

5、学.医学奖。[9]1954年，鲍林由于在化学键的研究以及用化学键的理论阐明复杂的物质结构而获得诺贝尔化学奖（他的成就与X射线衍射研究密不可分）。[10]1962年，沃森、克里克、威尔金斯因发现核酸的分子结构及其对生命物质信息传递的重要性分享了诺贝尔生理学.医学奖（他们的研究成果是在X射线衍射实验的基础上得到的）。[11]1962年，佩鲁茨和肯德鲁用X射线衍射分析法首次精确地测定了蛋白质晶体结构而分享了诺贝尔化学奖。[12]1964年，霍奇金因在运用X射线衍射技术测定复杂晶体和大分子的空间结构取得的重大成果获诺贝尔化学奖。[13]1969年，哈塞尔与巴顿因提出“构象分析”的原理和方法

6、，并应用在有机化学研究而同获诺贝尔化学奖（他们用X射线衍射分析法开展研究）。[14]1973年，威尔金森与费歇尔因对有机金属化学的研究卓有成效而共获诺贝尔化学奖。[15]1976年，利普斯科姆因用低温X射线衍射和核磁共振等方法研究硼化合物的结构及成键规律的重大贡献获得诺贝尔化学奖。[16]1979年，诺贝尔生理.医学奖破例地授给了对X射线断层成像仪（CT）作出特殊贡献的豪斯菲尔德和科马克这两位没有专门医学经历的科学家。[17]1980年，桑格借助于X射线分析法与吉尔伯特、·伯格因确定了胰岛素分子结构和DNA核苷酸顺序以及基因结构而共获诺贝尔化学奖。[18]1981年，凯.西格班由于

7、在电子能谱学方面的开创性工作获得了诺贝尔物理学奖的一半。[19]1982年，克卢格因在测定生物物质的结构方面的突出贡献而获诺贝尔化学奖。[20]1985年，豪普特曼与卡尔勒因发明晶体结构直接计算法，为探索新的分子结构和化学反应作出开创性的贡献而分享了诺贝尔化学奖。[21]1988年，戴森霍弗、胡伯尔、米歇尔因用X射线晶体分析法确定了光合成中能量转换反应的反应中心复合物的立体结构，共享了诺贝尔化学奖。[22]1997年，斯科与博耶和沃克因籍助同步辐射装置的X射线，在人体