仪器分析试题7

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1、化学与化学工程学院化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(G卷)班级：学号：姓名：考试时间：成绩一、填空题：(30%)1、离子选择性电极的理论电极斜率值为。25°C时三价正离子的电极斜率值为2、依据固定相和流动相的相对极性强弱，把称为正相分配色谱法。3、pH玻璃电极膜电位产生的原因是由于o4、气相色谱分析中的TCD、FID、ECD、FPD各表示、、5、在一定温度下，组分在两相Z间的分配达到平衡时的浓度比称为o6、利用色谱流出图可以解决以下问题：(1)(2)(3)7、气相色谱仪一般由五部分组成，它们分别是、、8、在气相色谱分析屮，当分离度R2时，则可认为两混合组分完全分离。9、调整保留

2、体积是指10、梯度洗脱技术是指在分离过程中改变的组成或改变浓度。二、概念解释：(20%)1、离子选择性系数Kij的含义2、“酸差”及“碱差”3、线性范围4、请写出速率方程的表达式并说明式中各参数。5、化学键合相色谱法三、简述题：(30%)1、试述FID检测器的工作原理。2、简述气相色谱法和高效液相色谱分析法的异同点。四、计算题：（20%）1、如有一种硝酸根离子选择性电极的KNO3；so42=3.2X102现欲在lmol/L硫酸盐溶液中测定硝酸根离子，如要求硫酸根离子造成的相对误差小于4%,试估算待测的硝酸根离子的活度至少应不低于何数值？2、在电位滴定法实验中，以O.lOOOmol/

3、L^AgNOs溶液滴定含C「溶液。测得滴定剂的标准溶液消耗体积数与所测电位值如下表所示。试用二阶微商法求出滴定终点时，标准溶液的消耗体积Vepo0.1000mol/L^AgNOj溶液滴定含Cl溶液加入AgNO3体积（ml）工作电池电动势（V）5.000.06215.000.08520.000.10723.000.13823.500.14624.000.17424.100.18324.200.19424.300.23324.400.31624.500.34024.600.35125.000.373化学与化学工程学院化学教育专业《仪器分析》期末考试试题答案（G卷）一、填空题：1、2・3

4、03RT/nF,19.73mV。1、固定相极性大于流动相的极性2、氢离子在玻璃模表面进行离子交换和扩散的结果。3、热导检测器、氢火焰离子检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器。4、分配系数K5、根据色谱峰的保留值可进行定性分析；根据色谱峰的峰高和面积可进行定量分析；根据各组分色谱峰的保留值可进行色谱分离效果的评价。6、气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统。7、1.5o8、扣除死体积后的保留体积。9、流动相,流动相。二、概念解释：（答题要点）1、答：在相同的实验条件下，产生相同电位的待测离了活度Qi与干扰离了活度aj的比值。若Kij>l,说明电极对j离子

5、冇选择性的响应；若Kij二1,说明电极对i和j离子有相同的选择性响应；若Kij

6、组分分子所经过的路径长度不同，达到柱口的时间也不同,因而引起色谱峰的扩张。B/u：分了扩散项：组分进入色谱柱后，随载气向前移动，由于柱内存在浓度提督，组分分子必然由高浓度向低浓度扩散，从而使色谱峰扩张。Cu：传质阻力项：分气相传质阻力项和液相传质阻力项。阻力越大，达到分配平衡的时间也就越长。致使色谱峰扩张。三、简述题:2、答：当仅有载气从毛细管柱后流出，进入检测器，载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火焰屮发生化学电离，生成正离子、负离子和电子。在电场的作用下，正离子移向收集极，负离了和电了移向极化极，形成微电流。进样后，载气和分离后的组分一起从柱后流出，氢火焰中增加了组分被电离后产

7、生的正、负离子和电子，从而使电路中收集极的微电流显著增人,此即该组分的信号。该信号的大小与进入火焰屮的质量是成正比的。这是FID的定量依据。3、答:A、流动相的异同：高效液相色谱：液体流动相可为离子性、极性、弱极性、非极性溶剂，可与被分析样品产生相互作用，并能改善分离的选择性。气相色谱：气体流动相为惰性气体，不与被分析的样品发生相互作用。B、固定向的异同：高效液相色谱：可依拯吸附、分配、筛析、离子交换、亲和等多种原理进行样品的分离，可供选用的固定相种类繁多；柱效为1O