仪器分析试题7.doc

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1、化学与化学工程学院化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(G卷)班级：学号：姓名：考试时间：成绩一、填空题：(30%)1、离子选择性电极的理论电极斜率值为o25°c时三价正离子的电极斜率值为2、依据固定相和流动相的相对极性强弱，把称为正相分配色谱法。3、pH玻璃电极膜电位产生的原因是由丁o4、气相色谱分析中的TCD、FID、ECD、FPD各表示、、5、在一定温度下，组分在两相Z间的分配达到平衡时的浓度比称为o6、利用色谱流出图可以解决以下问题：(1)(2)(3)7、气相色谱仪一般由五部分组成，它们分别是、、8、在气相色谱分析中，当分离度

2、R2时，则可认为两混合组分完全分离。9、调整保留体积是指10、梯度洗脱技术是指在分离过程中改变的组成或改变浓度。二、概念解释：(20%)1、离子选择性系数Kij的含义2、“酸差”及“碱差”3、线性范围4、请写出速率方程的表达式并说明式中各参数。5、化学键合相色谱法三、简述题:(30%)1、试述FID检测器的工作原理。2、简述气相色谱法和高效液相色谱分析法的界同点。四、计算题：(20%)1、如有一种硝酸根离子选择性电极的Kno3；so42=3.2XW5o现欲在1mol/L硫酸盐溶液中测定硝酸根离子，如要求硫酸根离子造成的相对误差小于4%

3、，试估算待测的硝酸根离子的活度至少应不低丁何数值？2、在电位滴定法实验中，以0.1000mol/LlAgN03溶液滴定含C「溶液。测得滴定剂的标准溶液消耗体积数与所测电位值如下表所示。试用二阶微商法求岀滴定终点时，标准溶液的消耗体积VepoO.lOOOmobTL^AgNOj溶液滴定含Cl「溶液加入AgNOs体积(ml)工作电池电动势(V)5.000.06215.000.08520.000.10723.000.13823.500.14624.000.17424.100.18324.200.19424.300.23324.400.3162

4、4.500.34024.600.35125.000.373化学与化学工程学院化学教育专业《仪器分析》期末考试试题答案（G卷）一、填空题：1、2.3O3RT/nF,19.73mVo1、固定相极性大于流动相的极性2、氢离子在玻璃模表而进行离子交换和扩散的结果。3、热导检测器、氢火焰离子检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器。4、分配系数K5、根据色谱峰的保留值可进行定性分析；根据色谱峰的峰高和而积可进行定量分析；根据齐组分色谱峰的保留值可进行色谱分离效果的评价。6、气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统。7、1

5、.5o8、扣除死体积后的保留体积。9、流动相，流动相。二、概念解释：（答题要点）1、答：在相同的实验条件下，产生相同电位的待测离子活度ai与干扰离子活度aj的比值。若Kij>l,说明电极对j离子有选择性的响应；若Kij=l,说明电极对i和j离子有相同的选择性响应；若Kij

6、位于待测离子活度的对数值只在一定的范围内成线性关系，该范围称作线性范閑。4、答：H=A+B/u+CuH：塔板高度；A：涡流扩散项：由于试样组分分子进入色谱柱碰到柱内填充颗粒时不得不改变流动方向，因而它们在气相中形成紊乱的类似“涡流”的流动。组分分子所经过的路径长度不同，达到柱口的时间也不同,因而引起色谱峰的扩张。B/u：分子扩散项：组分进入色谱柱后，随载气向前移动，由于柱内存在浓度提督，组分分子必然由高浓度向低浓度扩散，从而使色谱峰扩张。Cu：传质阻力项：分气相传质阻力项和液相传质阻力项C阻力越大，达到分配平衡的时间也就越长。致使色谱

7、峰扩张。三、简述题：2、答：当仅有载气从毛细管柱后流出，进入检测器，载气中的有机杂质和流失的固定液在氢火焰中发生化学电离，生成正离子、负离子和电子。在电场的作用下，正离子移向收集极，负离子和电子移向极化极，形成微电流。进样后，载气和分离后的组分一起从柱后流出，氢火焰中增加了组分被电离后产生的正、负离子和电子，从而使电路中收集极的微电流显著增大,此即该组分的信号。该信号的大小与进入火焰中的质量是成正比的。这是FID的定量依据。3、答：A、流动相的异同：高效液相色谱：液体流动相可为离子性、极性、弱极性、非极性溶剂，可与被分析样品产生相互作

8、用，并能改善分离的选择性。气和色谱：气体流动相为惰性气体，不与被分析的样品发生相互作用。B、固定向的异同：高效液相色谱：可依据吸附、分配、筛析、离子交换、亲和等多种原理进行样品的分离,可供选用的固定相种类繁多；柱效为1（