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时间:2019-11-23
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1、仪器分析论文高分子材料与工程原子吸收光谱法一.发展历史:1,笫一阶段一一原子吸收现象的发现与科学解释1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年,弗劳隼费(J.Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳雀费线。1859年,克希荷夫(G.Kirchhoff)与木生(R.Bunson)在研究俶金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引
2、起钠光的吸收,并几根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。2,第二阶段一一原子吸收光谱仪器的产牛原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初,Hilger,VarianTechtron及Perkin-Elmer公司先示推出了原了吸收光谱商品仪器,发展了乩尔西的设计思想。到了
3、6()年代屮期,原了吸收光谱开始进入迅速发展的时期。3,第三阶段一一电热原子吸收光谱仪器的产生1959年,苏联里沃夫发表了电热原了化技术的第一篇论文。电热原了吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年來,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。4,第四阶段一一原子吸收分析
4、仪器的发展随着原了吸收技术的发展,推动了原了吸收仪器的不断更新和发展,而其它科子技术进步,为原了吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极筲阵列多元素分析检测器,设illllT微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的口动化程度,改善了测定准确度,使原了吸收光谱法的而貌发生了重人的变化。联用技术(色谱■原了吸收联用、流动注射-原子吸收联用)H益受到人们的重视。色谱-原子吸收联
5、用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复朵混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。二,方法简介:原子吸收光谱法(AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS),是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元索含虽为基础的分析方法,是一种测量特定气态原了对光辐射的吸收的方法。是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料
6、科学等各个领域有广泛的应用。该法主要适用样品屮微量及痕量组分分析。原子吸收光谱法(AAS)是利川气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电了的能级不同,将冇选择地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长,由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。原子吸收光谱法该法具有检出限低(火炳法对达ug/cm-3级)准确度高(火焰法相对误差小于1%),选择
7、性好(即干扰少)分析速度快等优点。在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定吋,样站产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元索的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即A二KC式屮,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,乂巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。三,基本原理:每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原了蒸气时,即入射辐射的频率等于原了中的电了由基态跃
8、迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需耍的能虽:频率吋,原子屮的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,与被测元素的含量成正比:A=KC式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原了吸收光谱法进行定量分析的理论基础,由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的
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