结晶结构分析(XRD)

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1、結晶結構分析(XRD)實驗助教:林青誼本實驗目的及要求目的學習如何利用XRD來進行對結晶結構之分析。要求1.XRD基本原理、構造2.判斷為何元素3.使用PDF卡(比對)X光之原理電磁原理：當帶電粒子在加速或減速過程中，會釋放出電磁波，在巨大加速或減速過程中，所釋放之電磁波具有高能量，當其波長在10-12－10-8m則成X光。當已經高速加速之電子束撞擊陽極靶標，高速電子受到靶標原子的阻擋，急遽停止下來，其部分動能則以X光的型態釋放出來。高速電子撞擊時減少的能量△E，所轉化出來之X光，其波長，λ，根

2、據愛因斯坦公式△E＝ｈν＝ｈc/λ可表示為：λ＝ｈc/△E高速電子在撞擊到原子時，很容易將能量傳遞給原子中的電子，而使原子離子化當原子內層軌域之電子被激發後，其空出之位置很快會被外層電子的躍入填滿，在此電子躍遷的過程中，由於不同軌域間的能量差，X光會隨著放出。此過程所產生的X光與原子中電子軌域之能量有關。X光管一般產生X光的設備是利用X光管(X-raytube)，早期的光管實際上就是陰極射線管X光管必須具有高度真空且同時包含(a)電子來源(b)電子之加速電壓(c)金屬靶標。高速電子撞擊靶標其動能可依

3、下式計算：K.E.＝eV＝1/2mv2一般繞射用之X光管兩極間電壓，都維持在3至5萬伏特左右，以供電子加速。電子的來源乃來自通以高電流之高熱燈絲(多為鎢絲)所釋放出來的熱電子，這些熱電子受到兩電極間的高電壓加速，從陰極端射向陽極端集中撞擊在陰極靶的焦點(focalspot)上。所產生的X光從焦點向X光管側面四周輻射，最後經由二至四個窗口向外射出，為避免X光的損失，窗口材料多選用吸收X光較少的元素材料，例如鈹。通常僅有1％之動能轉化成光其餘99％則轉變成熱能因此X光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。通常

4、僅有1％之動能轉化成光其餘99％則轉變成熱能因此X光管外層必須以水冷卻避免過熱熔化。X光管工作情形X光繞射儀示意圖從X-光管出來的光束包含了極強的Kα線以及相對較弱的Kβ線、連續光譜濾片的材質為靶材的原子序減一偵測器以相對於試片2倍速度旋轉繞射儀（diffeactometer）：是一種用來決定粉末試片發生繞射角度的儀器，計數器被裝在可動的架上，其亦沿著O軸旋轉；它的角度位置以2θ標在科度上。可動架和試片是機械組合，如此試片旋轉θ則計數器會伴隨旋轉2θ；此保證入射角和反射角彼此保持相等。特徵X-

5、Ray的產生分析步驟釐清那幾根peaks是屬於基板的計算薄膜結構判斷出薄膜為何元素直接比對PDF卡比對PDF卡分析屬於薄膜的繞射訊號猜測並逐一比對熱處理後薄膜與基板之間可能形成的化合物結晶相h,k,l為某一結晶面之Millerindices，通常為整數，若已知某晶體之X-ray入射角度及其波長，可求得dhkl，代入下式即可求出其晶體結構為何種結構。XRD-1.EXEsin2θ1：sin2θ2=h12+k12+l12：h22+k22+l22晶格有繞射線簡單立方所有(h,k,l)體心立方h+k+l=偶數

6、面心立方h,k,l全為偶數或奇數鑽石立方h,k,l全為偶數或奇數,且(h+k+l)不為奇數之兩倍立方晶體中之X光繞射線選擇律立方晶體之繞射線詳表h2+k2+l2hkl簡單立方面心立方體心立方鑽石結構12345678910100110111200210211220300,221310111200220110200211220310111220h2+k2+l2hkl簡單立方面心立方體心立方鑽石結構11121314151617181920311222320321400410,322411,33033142

7、0311222400331420222321400411,330420311400331h2+k2+l2hkl簡單立方面心立方體心立方鑽石結構21222324252627282930421332422500,430510,431511,333520,432521422511,333422510,431521422511,333總結：X光的系統簡介X光的基本原理利用(h、k、l)結構判別布拉格定律選擇律(SelectionRule)使用PDFcard比對作業繪出隨著電壓改變的Cu的光譜圖(圖中概略地表

8、示出SWL,Kα,Kβ)並討論圖形中的X,Y軸與SWL及特徵光譜與連續光譜一個cubicstructure的X-ray繞射圖形其2θ角度分別為44.53o,51.89o,76.44o,93.02o,和98.54o(a)試問此材料為何種晶體結構(b)此材料的晶格常數其使用CuKα(λ=0.154nm)作業銅為FCC結構,原子半徑a=1.28ÅCuKα=1.54Å鉻為Bcc結構,原子半徑a=1.25Å(a)假設兩者均為理想晶體求出銅與鉻之晶體常數(b)如果X-ray使用銅