中药化学实验指导—常用实验操作技术

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1、常用实验操作技术（―）浸渍法操作冷浸法取药材粗粉，置适宜容器屮，加入-定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等，密闭，时时搅拌或振摇，在室温条件下浸渍1〜2天或规定时间，使有效成分浸出，滤过。药材再加入适量溶剂浸泡2〜3次，使冇效成分大部分浸出。然后将药渣充分压榨、滤过，合并滤液，经浓缩后可得提取物。温浸法具体操作与冷浸法基本相同，但温浸法的浸渍温度一般在40〜60°C之间，浸渍时间短，却能浸出较多的有效成分。由于温度较高，浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀，为保证质量，需滤去沉淀后再浓缩。（二）渗漉法操作1.渗漉装置常用的渗漉装置（实图・2）,渗漉筒一般为I员I柱形或I员I锥形，筒的

2、长度为筒直径的2〜4倍。渗漉提取膨胀性不人的药材时用圆柱形渗漉筒；圆锥形渗漉筒则用于膨胀性大的药材渗漉提取。2.操作方法将药材粗粉放在有盖容器内，再加入药材粗粉量60%〜70%的浸出溶剂均匀湿润后，密闭，放置15分钟至数小时，使药材充分膨胀后备用。另取脱脂棉一团，用浸出液润湿后，铺址在渗漉筒的底部，然后将已湿润膨胀的药材粗粉分次装入渗漉筒中，每次装药后，均须摊匀压平。松紧程度视药材质地及浸出溶剂而定，若为含水量较多的溶剂宜压松些，含醇量高的溶剂则可压紧些。•药粉装完后，用滤纸或纱布将药材面覆盖，并加一些玻璃珠或碎瓷片等重物，以防加入溶剂时药粉被冲浮起来。然后向渗漉筒屮缓缓加入

3、溶剂，并注意应先打开渗漉筒卜•方浸液出IIZ活塞，以排除筒内空气，待溶液门FlI流出时，关闭活塞。流出的溶剂应再倒回筒内，并继续添加溶剂至高出药粉表面数厘米，加盖放置24〜48小吋，使溶剂充分渗透扩散。开始渗漉时，漉液流出速度如以1000g药粉计算，毎分钟流岀1〜3ml或3〜5ml为宜。渗漉过程中需随时补充新溶剂，使药材屮有效成分充分浸出。渗漉溶剂的用量一般为1:4〜8（药材粉末：渗漉溶剂）。实图・2渗漉装置3•注意事项（1）供渗漉用的药材粉末不能太细，以免堵塞药粉颗粒间孔隙，妨碍溶剂通过。一般大量渗漉吋药材切成薄片或0.5cm左右的小段；小量渗漉时粉碎成粗粉。若粉碎时残留的

4、细粉较多时，应待粗粉充分湿润后将其拌入一起装筒，这样可避免堵塞渗漉筒现彖。（2）约粉装筒而一定要先放入有盖容器中用溶剂湿润，且经放置一定时间,使药粉充分湿润膨胀，以免在渗漉筒中膨胀后造成堵塞，或膨胀不均匀造成浸出不完全。（3）装筒时药粉的松紧及使用压力是否均匀，对浸岀效果影响很大。药粉装得过紧会使岀口堵塞，溶剂不易通过，无法进行渗漉。药粉装得过松，溶剂很快流过跖粉，造成浸出不完全，消耗的溶剂量多。因此装筒时，要分次一层一层地装，每装一层，要用木槌均匀压平，不能过松过紧。（4）渗漉筒屮药粉量装得不宜过多，一•般为渗漉筒容积的2/3,留有一定的空间以存放溶剂，可连续渗漉和便于操作

5、。（5）药粉填装好后，应先打开渗漉筒下口活塞，再添加溶剂，否则会因加溶剂造成气泡，冲动粉柱而影响浸出。渗漉过程中，溶剂必须保持高出约面，否则渗漉筒内药粉干涸开裂，再加入溶剂时则会从裂隙间流过而影响浸出。若采用连续渗漉装置（实图・3）,则可避免此现象发生。实图-3连续渗漉装置（三）煎煮法操作取药材饮片或粗粉，置于适当容器（勿用铁器）屮，加水浸没药材，充分浸泡后，加热煎煮，待约液沸腾后，继续保持微沸一定时间，然后进行滤过，得到水煎液。药渣再加适量水，重复操作数次至水煎液味淡薄为止。合并各次水煎液,浓缩即得提取物。一般需煎煮2〜3次，煎煮的时间可根据药材的量及质地而定。对少量质松、

6、轻薄的药材，第一次可煮沸20〜30分钟，而药材量多或质地坚駛时，第一次约煎煮1〜2小时，第二、三次煎煮时间可酌减。（四）冋流提取法操作将药材粗粉装入圆底烧瓶内，添加溶剂使浸过药而1〜2cm,烧瓶内药材及溶剂的总量一般不超过烧瓶容积的1/2〜2/3。烧瓶上方接通冷凝管，置水浴中加热回流一定时间，滤出提取液，药渣再添加新溶剂回流提取。一般需提取3次，合并提取液（实图・4）。实图-4回流提取装置（五）连续提取法操作1.连续提取装置在实验室屮常用脂肪抽出器（索氏提取器），共分三部分,上部是冷凝管，中部是带有虫［吸管的提取筒，下部为圆底烧瓶。三部分通过磨口严密连接（实图・5）。2.连续

7、提取法操作先将研细的药材粉末装入滤纸筒中，轻轻压实，上盖以滤纸或少量脱脂棉，然后放入提取筒中，再将提取筒下端和盛冇适量提取溶剂的烧瓶连接，上端接上冷凝管。按装完毕后，水浴加热，当溶剂沸腾吋，蒸汽通过提取筒旁侧的玻管上升到达冷凝管中，被冷凝成为液体后，滴入提取筒中，当筒屮液体的液而超过虹吸管的最高处时，由于虹吸作用，捉取液自动全部流入烧瓶中，烧瓶内的溶液再受热气化上升，而被溶出的中药成分因不能气化而留在烧瓶中，如此循环提取，直至药材中的口J溶性成分人部分提出后为止，一般需要数小吋才能完成。如果大量提取时，