第十四章气相色谱法

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1、第十四章气相色谱法GasChromatography（GC）食品中有机氯农药的测定人类食品中普遍存在有机氯农药的残留，特别是脂肪含量高的动物性食品中蓄积较多有机氯农药，有机氯农药通过食物链进入人体被吸收后，呈现慢性、累积性毒性。DDT、BHC(六六六)、林丹、艾氏剂、狄氏剂、氯丹、七氯和毒杀酚等，此外，以松节油为原料的莰烯类杀虫剂、毒杀芬和以萜烯为原料的冰片基氯也属于有机氯农药。有机氯农药是POPs。（持久性有机污染物（PersistentOrganicPollutants，简称POPs，指人类合成的能持久存在于环境中、通过生物食物链（网）累积、并对人类健康造成有

2、害影响的化学物质。它具备四种特性：高毒、持久、生物积累性、亲脂憎水性，而位于生物链顶端的人类，则把这些毒性放大到了7万倍。）测定原理：样品中有机氯农药经有机溶剂提取、纯化与浓缩后，注入气相色谱。样品在气化室被汽化，在一定温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离，当到达电子捕获检测器时，亲电性的组分对检测器发出的电子流中的一定能量的电子产生吸收，从而使电子流减弱，产生可检测的电信号。根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。食品中有机氯农药的测定内容概述色谱法术语色谱基本理论气相色谱定性与定量方法气相色谱法重点：1.色谱

3、分离基本原理2.色谱流出曲线及相关术语3.塔板理论4.速率理论5.分离度6.气相色谱固定相7.气相色谱分离操作条件的选择8.气相色谱检测器9.气相色谱定量检测方法难点：1.塔板理论2.速率理论3.气相色谱检测器原理4.定量校正因子14-1色谱法概述分离化学工作者最基本的任务经典分离方法沉降、澄清、萃取、晶化、吸附、过滤、蒸馏等色谱分离柱层析、纸色谱、薄层色谱、气相色谱、液相色谱、电泳物化性相似的复杂有机物的分离同分（几何、构像）异构体的分离bp.80.1Cbp.80.7C色谱法色谱法是利用不同物质在流动相和固定相两相中分配系数的不同，当两相作相对运动时，各组分

4、在两相中经过反复多次的分配，使原来分配系数只有微小差异的物质能够得到分离。色谱法是一种高效的、应用范围广的分离分析技术，可用于从小分子到大分子各种不同性质物质的分离，包括少量样品的分析及大量样品成分分离制备等。由于仪器进步及各个学科分离分析复杂物质需要，近几十年来发展很快。是最有效的分离手段，涉及各个学科领域，是现代化学发展的基础之一。色谱法来由起源叶色素的石油醚溶液流经装有CaCO3的柱子，然后用石油醚淋洗。CaCO3对叶绿素各成分吸附能力不同，而分离成为色带。叶绿素b叶绿素a叶黄素胡萝卜素茨维特色谱图（1906，俄）固定相－CaCO3流动相－石油醚色谱法分类色

5、谱法填充柱色谱毛细管柱色谱柱色谱毛细管电泳(以高压电场为驱动力)经典高效平板色谱薄层色谱纸色谱气液色谱法（GLC）气固色谱法（GSC）气相色谱液相色谱超临界流体色谱（SFC）固体吸附剂吸附离子交换树脂静电聚合物间隙筛分液体（固体）分配键合相分配分配/亲和吸附色谱离子色谱排阻色谱分配色谱亲和色谱（以超临界流体作流动相）（GC）（LC）（TLC）（PC）（HPCE）（CGC）气相色谱分析示意图色谱柱进样口载气检测器空气氢气分子筛脱水管流量控制器稳压器电子部件PC气相色谱仪的组成:(1)载气系统(2)进样系统(3)色谱柱（分离系统）(4)检测器(5)记录系统(6)温控

6、系统GC-7890气相色谱仪GC-7890气相色谱仪外观内部结构GC-9A气相色谱仪内部结构6890气相色谱仪毛细管柱色谱（美国安捷伦科技公司Agilent)Agilent68906890气相色谱仪内部结构14-2色谱法术语1.色谱流出曲线色谱流出曲线（色谱图）混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应柱后流出物通过检测器产生的响应信号对时间或流动相流出体积的关系曲线图ABAB色谱流出曲线水质苯系物的测定色谱流出曲线进样基线（噪音）h/峰高（定量）A/峰面积（定量）以组分浓度（或质量）（转化为电信号用mv表示）为纵坐标，流出时间为横坐标，绘得的组分浓度（或

7、质量）随时间变化的曲线称色谱图(色谱流出曲线)，色谱图形状：一组峰形曲线色谱峰：检测器产生的信号记录在纸上。基线：色谱柱只有流动相通过时检测器的记录信号。基线稳定基线漂移基线（低频）噪声基线（高频）噪声2.色谱图有关参数及其色谱基本关系区域宽度用于衡量柱效及反映色谱操作条件下的动力学因素h（1）峰高h：从色谱峰顶到基线之间的垂直距离。（2）区域宽度：色谱峰的宽度。区域宽度越窄越好。标准偏差σ:0.607倍峰高处的一半。半峰宽Y1/2:峰底宽度Wb：色谱峰两侧拐点(E、F)上切线与基线的交点间的距离。单个组分峰相关参数EF（3）保留值：表示试样中各组分在色谱床（柱）

8、中的停留情