WDXRF和EDXRF在我国土壤岩石分析中的应用

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1、地质学刊第37卷第1期doi：10．3969／j．issn．1674-3636．2013．01．159WDXRF和EDXRF在我国土壤岩石分析中的应用黄光明，侯鹏飞，江冶，肖灵，张梅，张培新(江苏省地质调查研究院，江苏南京210018)摘要：介绍了20世纪80年代末以来wDxRF和EDxRF在我国土壤岩石检测领域的应用情况，包括样品的前处理中的薄样制样，粉末压片法制样和溶融法制样3种主要的样品前处理技术，同时介绍了样品基体效应、元素问吸收一增强效应、谱线干扰的处理方法，简单介绍了便携式荧光仪在土壤、岩石分析

2、中的应用以及x射线荧光仪及其测定技术的应用发展。关键词：WDXRF；EDxRF；土壤；岩石；分析中图分类号：0657．34；P575文献标识码：A文章编号：1674—3636(2013)0l一0159—10O引言自1948年弗利德曼(Friedman)和伯克斯(Birks)首先研制了第一台商品性的波长色散x射线荧光(wDXRF)光谱仪(吉昂等，2003)以来，x射线荧光光谱仪和x射线荧光光谱分析技术一直在发展。我国x射线荧光光谱分析技术的建立始于20世纪50年代末60年代初，经过引进、消化、吸收、开发等一系

3、列过程，x射线荧光光谱分析应用技术有了长足的发展。目前，我国x射线荧光光谱分析技术的基础研究、应用研究和仪器制造方面都取得了可喜的进展。长期以来，我国学者主要从事波长色散谱仪方面的工作，直到20世纪80年代才引进能量色散谱仪。因此，涉及到波长色散x射线荧光光谱分析的研究领域更多一些。笔者从实际应用的角度出发，对20世纪80年代末以来波长色散型x射线荧光仪(以下简称“波谱仪”)和能量色散型x射线荧光仪(以下简称“能谱仪”)在我国土壤分析中的应用作了简单介绍。1波长色散型X射线荧光光谱分析(WDXRF)的应用W

4、DXRF在土壤、岩石分析中的样品前处理方法通常有化学前处理制样(薄样技术)、粉末压片制样和熔融制样几大类型。1．1化学前处理制样(薄样技术)前处理制样就是将试样用不同的方法分解，通过一定的方法分离富集后，用特殊载体制成薄样，波长色散x射线荧光光谱仪进行测定的分析技术。刘德慧(1990)采用汞型活性碳纸薄试样片(Hg)·AcP测定地质试样中痕量碘，由于样片基体成分简单、纯净(少量纤维素和高纯活性碳)，因此背景低，无需作克服基体影响的校正。1g试样测定限可达0．25¨g／g。李敏等(1992)研究了用10％N，

5、加：(甲基三烷基氯化铵)．MIBK(甲基异丁基酮)萃取预富集，测定岩石、土壤中Pb、zn、Cu、cd、Mo、Bi、Sn等痕量元素的方法，选sm作内标，检出限较直接粉末压片法约降低2个数量级。8个分析元素中，PbL。与BiL8，CdK。与snK。间有不同程度的干扰。Pb与Bi及Cd与Sn含量相差很大时，需用干扰系数法进行校正，即用一组含干扰元素而不含分析元素的试样，求出干扰系数，用干扰系数法求出干扰元素在分析线上所贡献的强度，加以扣除。曾力等(1993)研究了用离子交换结合液一液萃取的分离方法，以除去岩石矿物

6、及土壤中的大量基体元素，用内标薄膜x射线荧光光谱法测定其中的co、Ni、cu、Pb、zn、zr等微量元素，方法的检出限可降低2～3个数量级。收稿日期：2叭l—12一13；编辑：侯鹏飞作者简介：黄光明(1966一)，男，高级工程师，长期从事地质实验测试T作，E—mail：jsnjhgm@126．com地质学刊2013年3月邱林友等(1992)在0．5moL／L盐酸介质中，通过As(Ⅲ)与琉基纸上的Sb(Ⅲ)进行离子交换反应使之富集，继而测量AsK。和sbK。线强度的总变量进行痕量砷的x射线荧光光谱法测定，方法

7、的检出限为0．10¨g／g。熊光平等(1995)提出含微量zr、Hf的岩矿样品经碱熔分解后用强阳离子交换树脂静态吸附分离大量干扰元素，再用P507．PMBPsIFP富集zr、Hf，然后用xRF光谱仪直接测定sIFP上zr、Hf的方法。zr的分析线为K。，而测Hf则为L。，显然L。线的强度远低于K。线，即测Hf的灵敏度远低于测zr的灵敏度。李田义等(2010)建立了滤纸制样，x射线荧光光谱测定矿石中Fe、Cu、Pb、zn的方法。除了采用内标Co校正外，又采用经验系数法对基体效应的影响进行进一步的校正。国家一级

8、标准物质验证，测量值与标准值吻合。1．2粉末法WDXRF测定粉末压片法以简单、方便、快捷的特点在土壤、岩石的测定中被广泛采用。但粉末压片法要求将试样粉碎到一定的粒度，尽可能消除粒度效应和矿物效应给分析结果带来的影响，但是试样粒度总是存在的，对分析结果特别是主量组分的影响也是存在的，所以粉末法测定主量组分的结果并不十分理想，除了充分利用各种方法进行校正外，还要注意试样基体的一致性。张玉清等(1990)为提高地球化学