探究不同原料对合成乙酸乙酯的影响

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1、探究不同原料对合成乙酸乙酯的影响汪铭煜(3140102163)段煜琰(3140102569)、钱素婷(3140102578)杨超()指导老师陈万芝摘要：乙酸乙酯是一种应用十分广泛的精细化学品，在世界范围内都有着极大的需求量。而乙酸乙酯的制备方法也是多种多样，为了探究不同原料对合成乙酸乙酯的影响，我们将采用两种不同的方案來进行合成实验：1.乙酸和乙醇，2.漠乙烷和乙酸钠。关键词：乙酸乙酯，不同原料，有机合成。乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、

2、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。随着世界各国对乙酸乙酯需求的不断上涨，找到一种更好的合成乙酸乙酯的方法势在必行。目前合成乙酸乙酯有许多种方法，其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。其反应为：H2SO4CH3COOH+CH3CH2OH■-■CH3COOCH2CH3+h2oH9SO4畐I阪应：2ch3ch2oh^-ch3ch2och2ch3+h2oh9so4CH3CH2OH—:►c

3、h2=ch2+h2o常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。还有比如乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。为了探究不同原料对于乙酸乙酯合成的影响，我们准备采用不同的合成原料从两种途径來合成乙酸乙酯，通过对比分析得到结论。1•试剂与仪器1.1.1试剂冰醋酸，95%乙醇，浓硫酸，饱和Na2CO3,饱和氯化钠，饱和氯化钙溶液,无水硫酸镁1.1.2仪器圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，锥形瓶，分镭柱，温度计，电热套,分液漏斗1.2.1试齐无水乙酸钠，澳

4、化钠1.2.2仪器三颈烧瓶，19#接口仪器，阿贝折射仪，集热式恒温磁力搅拌器，温度计,电子天平2.实验步骤2丄1制备乙酸乙酯安装反应装置，圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95%乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流，沸腾回流0.5h。2.1.2蒸馅得粗产品稍冷，加入沸石，改为蒸憾装置，水浴加热蒸憾，液体沸腾，收集馆出液至无液体蒸出。2.1.3提纯粗产品停止加热，烧瓶内剩余液体为无色，蒸岀液体为无色透明有香味液体，向蒸出液体中加入饱和

5、Na2C03溶液,用pH试纸检验上层有机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈屮性。转入分液漏斗分液，静置,取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤,静置再取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤。静置后取上层，转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清透亮，硫酸镁沉于锥形瓶底部。2.1.4蒸馅得产物底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸憎装置，水浴加热，收集73〜78°Ct®分，液体沸腾，70°C有液体憾出，体积很少，液体稍显浑浊，73

6、°C开始换锥形瓶收集，长时间稳定于74~76°C,升至78°C后下降，停止加热。称重，计算产率，检测折光率。订A如t爻遷rrtt2.2.1制备离子液在三颈烧瓶屮加入30ml的无水乙醇钠和5ml离子液体（离子液体是指全部由离子组成的液体，如高温下的KCI,KOH呈液体状态，此时它们就是离子液体。在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质，称为室温离子液体、室温熔融盐。2.2.2制备乙酸乙酯取5ml澳乙烷于恒压滴液漏斗，控制滴加速度（约为1.2d/s）,在65°C油浴中搅拌反应2.5-3.5h,反应至基本无冋流。2.2.

7、3蒸馅得产物待瓶内反应物冷却后，将温度角质50°C,进行蒸憎，得到未反应完全的漠乙烷，再将温度调至90°C,收集73-78°C憎分，得到无色透明有香味的乙酸乙酯,称重，计算产率，检测折光率。3.实验结果和分析3.1表1实验方案理论产量/g实际产量/g产率％方案一方案二3.2表2折光率123平均值方案一方案二4•结论