分析化学试卷范文

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1、分析化学试卷范文    第8章分析化学中常用的分离和富集方法    思考题    1.分离方法在定量分析中有什么重要性分离时对常量和微量组分的回收率要求如何答:在定量分析对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定必须采用分离富集方法换句话说分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果保证分析结果的准确性扩大分析应用范围在一般情况下对常量组分的回收率要求大于99.9%而对于微量组分的回收率要求大于99%样品组分含量越低对回收率要求也降低    2.在氢氧化物沉淀分

2、离中常用的有些方法举例说明    答:在氢氧化物沉淀分离中沉淀的形成与溶液中的[OH]有直接关系因此采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离在实际工作中通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法常用的沉淀剂有:    a氢氧化钠:NaOH是强碱用于分离两性元素(如Al3+Zn2+Cr3+)与非两性元素两性元素的含氧酸阴离子形态在溶液中而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀    b氨水法:采用NH4ClNH3缓冲溶液(pH89)可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离    c有机碱法:可形成不同pH的缓

3、冲体系控制分离如pH56六亚甲基胺HCl缓冲液常用于Mn2+Co2+Ni2+Cu2+Zn2+Cd2+与Al3+Fe3+Ti(IV)等的分离    dZnO悬浊液法等:这一类悬浊液可控制溶液的pH值如ZnO悬浊液的pH值约为6可用于某些氢氧化物沉淀分离    3.某矿样溶液含Fe3+A13+Ca2+Mg2+Mn2+Cr3+Cu2+和Zn2+等离子加入NH4C1和氨水后些离子以什么形式存在于溶液中些离子以什么方式存在于沉淀中分离是否完全    答:NH4Cl与NH3构成缓冲液pH在89间因此溶液中有Ca2+Mg2+,Cu(

4、NH3)42、Zn(NH3)42+等离子和少量Mn2+而沉淀中有Fe(OH)3Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀试液中Fe3+A13+Cr3+可以与Ca2+Mg2+Cu2+和Zn2+等离子完全分开而Mn2+分离不完全    4.如将上述矿样用Na2O2熔融以水浸取其分离情况又如何    答:Na2O2即是强碱又是氧化剂Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42和MnO4因此溶液有AlO22ZnO22MnO4和CrO42和少量Ca2+在沉淀中有:Fe(OH)3Mg(OH)2和Cu(OH)2和少量Ca(O

5、H)2或CaCO3沉淀Ca2+将分离不完全    (注:Na2O2常用以分铬铁矿分离后的分别测定Cr和Fe也有认为Mn2+被Na2O2氧化成Mn4+因而以MnO(OH)2沉淀形式存在)    5.某试样含FeA1CaMgTi元素经碱熔融后用水浸取盐酸酸化加氨水中至出现红棕色沉淀(pH约为3左右)再加六亚甲基四胺加热过滤分出沉淀和滤液试问a为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时表示pH为3左右    b过滤后得的沉淀滤液又    c试样中若含Zn2+和Mn2+它们是在沉淀中还是在滤液中    答:a.溶液中出

6、现红棕色沉淀应是Fe(OH)3沉淀时的pH应在3左右(当人眼看到红棕色    沉淀时已有部分Fe(OH)3析出pH值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值)    b.过滤后得的沉淀应是TiO(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3;滤液是Ca2+Mg2+离子溶液c.试样中若含Zn2+和Mn2+它们应以Zn2+和MnO4离子形式存在于滤液中    6.采用无机沉淀剂怎样从铜合金的试掖中分离出微量Fe3+    答:采用NH4ClNH3缓冲液pH89采用Al(OH)3共沉淀剂可以从铜合金试液中氢氧化物共沉淀法分离出微量Fe3+

7、    7.用氢氧化物沉淀分离时常有共沉淀现象有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附答:加入大量无干扰的电解质可以减少沉淀对其他组分的吸附    8.沉淀富集痕量组分对共沉淀剂有什么要求有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点答:对共沉淀剂的要求主要有:一是对富集的微量组分的回收率要高(即富集效率大);二是不干扰富集组分的测定或者干扰容易消除(即不影响后续测定)    有机共沉淀剂较无机共沉淀剂的主要优点:一是选择性高;二是有机共沉淀剂除去(如灼烧);三是富集效果较好    9.何谓分配系数分配比萃取率与些因素有关采用什么措

8、施可提高萃取率答:分配系数和分配比是萃取分离中的两个重要参数分配系数:KD?[A]0是溶质在两相中型体相同组分的浓度比(严格说应为活度比)而分[A]w    配比:D?c0是溶质在两相中的总浓度之比在给定的温度下KD是一个常数但D除了cw    与KD有关外还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关它是一个条件常数在分析化学中人们更多关注分

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