高分子材料测试专业技术

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1、高分子材料的测试方法综述前言：高分子材料及其成品的性能与其化学、物理的组成、结构以及加工条件密切相关。为了表征性能与组成、结构和加工参数之间的关系，分析测试技术将起到唯一的决定作用;并为评定材料质量，改进产品性能和研制新材料提供依据。不管是基本的材料性质，还是加工性质(或加工参数)以及产品性质，客观标准的评定都需要某种测试技术提供参数进行表征。摘要：DTADSC红外光谱1差热分析和差示扫描量热法1.1差热分析1、差热分析的定义差热分析是布程控温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术。这种.关系可用数学式表示为，式中Ts为试样温度;TR参比物温度。2、差热分析的测试原理与

2、仪器组成按照热分析定义，所有热分析仪器，差热分析仪器也不例外，它们都是田三大部分组成:(1)被测物质的物理性质检测装置部分。如图1.}虚线内组成一也称主体部分;(2)温度程序控制装置部分;(3)显示记录装置部分。此外，还有气氛控制和数据处理装置部分。差热分析仪器的组成如图所示，虚线内为其测里原理S为试样；UTC为由控温热电偶送出的微伏信一号;R为参比吻;UT为由试样的热电偶送出的毫伏信号;E为电炉;UT为由差示热散偶送出的毫伏信号l程序控制器；2.氛控制；3.差热放大器；4.记录仪1.2差示扫描量热法1、差示扫描量热法定义差示扫描量热法是在程控温度下，测量输入到物质和参比物之间的功

3、率差与温度关系的技术，用数学式表示为2、外加热式的功率补偿型差示扫描量热仪器的结构组成1.温度程序控制器;2.气氛控制;3.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪由于扫描量热法是在差热分析基础上发展起来的，因此，差示扫描量热仪在仪器结构组成上与差热分析仪非常相似。热流型兼示扫描量热法，实际上就是定量差热分析。功率补偿型差示扫描量热仪与差热分析仪的主要区别是前者在试样S侧和参比物R侧/l面分别增加一个功率补偿加热丝(或称加热器)，此外还增加一个功率补偿放大器。而内加热式功率补偿型差示扫描量热仪结构组成特点是测温敏感.元件是用铂电阻处而不是热电偶。1.3高分子材料研究中的应用差热分

4、析技术和差示扫描里热技术在高分子材料科学与工程中的具体应用。为了实际应用时究竟采用哪种技术更为有益，先将这两种技术作比较。DTA和DSC的主要区别:DTA测定的是试样和参比物之间的温度差;而DAC测定的是热流率dH/dt,定量方便。因此，DSC主要优点是热量定里方便，分辨率高，灵敏度好;.其缺点是使用温度低，以功率补偿型DSC为例，最高温度只能到725。对于DTA，目前超高温DTA可作到2400C，一般高温炉也能作到1500。所以，需要用高温的矿物、冶金等领域还只能用DTA.但是对于需要温度不高,灵敏度要求很高的有机、高分子及生物化学领域,DSC则是一种很有用的技术，正因如此，其发

5、展也非常迅速。近年来，DTA和DSC在高分子方而的应用特别广泛，如研究聚合物的相转变，测定结晶温度T,结晶度θ、熔点Tm、等温结晶动力学参数和玻璃化转变温度TR，以及研究聚合、同化、交联、氧化、分解等反应，并测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等。2热重法和微商热重法2.1热重法和微商热重法定义热重法：按照ICTAC命名，热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。用数学表达式为W=f（T或t）式中:W为物质重量；T为温度；t为时间微商热重法:将热重法得到的热重曲线对时间或温度一阶微商的方法。记录的曲线为微商热重曲线简称DTG曲线，纵坐标为质量变化速率,

6、dm/dt或dm/dT;横坐标为时间或温度。2.2测试原理由上述TG(DTG)定义，可知其简单原理。粗略的说。热重分析技术就是把物质放在炉子里进行加热称量的技术。也可在降温下称量。能够进行这种测量的仪器就是热天平(Therrnobalanee}。下图分别表示热天平简单示意图（简易的热重分析技术的简单原理）和近代热天平的原理图。2.3热重法(微商热重法)在高分子材料研究中的应用热重法的主要特点是定量性强，能准地测量物质的质量变化及变化的速率。然而热重法的试验结果与试验条件有关。但是，对商品化的热天平而言，只要选用相同的试验条件，同种样品的热重数据是能重现的。实验证明，热重法广泛地应用

7、在化学及化学有关的领域中，20世纪50年代，热重法曾有力地推动了无机分析化学的发展，到幼年代，热重法又在聚合物科学领域发挥根大作用。近年来，可以说在冶金学、漆料及油墨科学、制陶学、食品工艺学、无机化学、有机化学、生物化学及地球化学等学科中，热重法都有广泛的应用，发挥重要的作用。随着高分子材料与工程的.发展，人们广泛应用热重法来研究其中包括评估高分子材料的热稳定性、添加剂对热稳定的影响、氧化稳定性的测定、含湿量和添加剂含量的测定、反应动力学的研究和共聚物、共混物体系的定