气液平衡相图1

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1、双液系气－液平衡相图实验目的1、绘制环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图，并确定最低恒沸点和恒沸物组成。2、掌握回流冷凝法测定液体沸点的方法。3、掌握阿贝（Abbe）折光仪的使用方法，用折光率法确定溶液的组成。实验原理两种液体物质混合而成的二组分体系称为双液系，若二种液体能按任意比例相互混合溶解，则称为完全互溶双液系。沸点：液体的蒸气压等于外压时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有一确定值。将两种完全互溶的挥发性液体A和B混合后，在一定温度下，平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。双液系的沸点对气、液二相的组成作图，称为沸点

2、－组成图。具有这种类型相图的双液系可以用普通蒸馏的方法使两液体分离这两种相图的特点是出现极小值或极大值，因此就不能用普通蒸馏的方法将A和B完全分开。相图中出现极值的那一点的温度称为恒沸点。测绘具有恒沸点的相图时，要求同时测定溶液的沸点及气液平衡时两相的组成。虽然沸点的定义简单明确，沸点的测定则颇不容易，原因在于沸腾时常易发生过热现象，而在气相中又易出现分馏效应。实际所用沸点仪的种类很多，但基本设计思想均不外乎防止过热现象与分馏效应等主要引起误差的因素发生作用。ABxBT/KT1x液x气测定沸点：用回流冷凝法测定组成：用折光率法

3、，折光率是物质的一个物理性质，它与物质的组成有关，先测定出一系列已知浓度的溶液的折光率，作出工作曲线，用内插法测得未知溶液的浓度。环己烷-乙醇工作曲线仪器和药品仪器：沸点仪折光仪超级恒温槽调压变压器温度计（50-100℃）加热器滴管药品：环己烷－乙醇溶液：x（环己烷摩尔分数）分别约为0.05、0.15、0.3、0.45、0.55、0.65、0.8、0.95实验步骤1.安装沸点仪2.测定各溶液的沸点及平衡时气、液两相的折光率3.从支管加入约30cm3溶液，以液面位于温度计水银球的崐中部为止，接通冷凝水和电源，调节加热电压8-10

4、V，液体沸腾后，再调节电压，使回流高度一定(2cm左右)，将最初冷凝液到回烧瓶，反复2-3次，沸点稳定后，读温度，停止加热。4.用一支长滴管自冷凝管口伸入球形小室，吸取气相冷凝液，测其折光率。用另一支滴管从支管吸取溶液，测定液相的折光率。注意：每个样品测定三次，取平均值，将烧瓶内溶液倒回原瓶，烧瓶不可用水洗！图沸点仪1盛液容器2小球3冷凝管4测量温度计5辅助温度计6支管7小玻管8电热丝1.安装沸点仪将干燥的沸点仪如图安装好。检查带有温度计的木塞是否塞紧，加热用的电热丝要靠近容器(1)底部的中心，温度计水银球的位置要在支管(6)

5、之下且稍高于电热丝。2.粗略配制10%、30%、45%、55%、65%、80%、95%等组成的环已烷-异丙醇溶液。3.测定沸点将一配制好的样品注入沸点仪中，液体量应盖过加热丝，处在温度计水银球的中部。旋开冷凝水，接通电源，调节变压器电压，使电流表指示约为1A，否则会烧断加热丝。当液体沸腾、温度稳定后（一般在沸腾后10～15分钟可达平衡），记下沸腾温度及环境温度。4.取样切断电源，停止加热。冷却液体。取气液相样品。5.测定折光率用重蒸馏水测定阿贝折光仪的读数校正值(水的折光=1.33299)，然后分别测定平衡时的气相样品与液相样

6、品的折光率。每一样品要测量两次，并取其平均值。6.将由标准工作曲线查得的溶液组成及校正后的沸点列表，并绘制环已烷-异丙醇气-液平衡相图。由相图确定该体系最低恒沸点及恒沸混合物的组成。数据记录及处理1.将测得的沸点及液、气相的折光率填入下表。2.从工作曲线上查得气、液相的组成填入表中。3.根据表V-5-12(367页)计算实验压力下环己烷和乙醇的沸点。4.根据以上数据绘出环己烷-乙醇的沸点-组成图。5.从图中查得恒沸温度：恒沸组成：样品0.050.150.30.450.550.650.800.95t/˚C气相折光率123平均x气

7、液相折光率123平均x液结果与讨论1．用坐标纸绘出乙醇与环己烷摩尔百分组成的标准工作曲线。2.将气相和液相样品的折光率(已校正)，从折光率-组成的标准工作曲线上查得相应组成。3．溶液的沸点与大气压有关。应用鲁顿规则及克劳休斯—克拉贝龙方程可得溶液沸点。注意事项沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能通电加热，如果没有溶液，通电加热丝后沸点仪会炸裂。一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析。沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的平衡组成，使得气相样品的组成与气液平衡时气相的组成产生偏差，因此要减少气相的分馏作用。思考题1.沸点仪中的小球体

8、积过大或过小，对测量有何影响?2.若在测定时，存在过热或分馏作用，将使测得的相图图形产生什么变化?3.按所得相图，讨论环已烷-乙醇溶液蒸馏时的分离情况。4.如何判定气-液相已达平衡？