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1、竹柏叶中挥发油GC-MS研究摘要：目的：对竹柏叶中挥发油的化学成分进行分析。方法：采用水蒸气蒸馆法提取挥发油，得油率为0.05%,利用GC-MS联用技术对其进行分离分析。结果：竹柏叶中挥发油共分离出18个峰，鉴定岀了13个化合物，占总离子流图色谱峰面积的94.11%0结论：竹柏挥发油的主要成分为菇烯类和醇类物质，主要有4■异亚丙烯基■仁乙烯基烯(53.82%),a■毕澄茄油烯(10.04%),0■榄香烯(9.577%)、(-)-a-榄香烯(7.102%)、(-)-a-^烯(5.591%)、石竹烯(2.
2、235%)0该方法快速、简便，可用于竹柏的质量分析和鉴别。关键词：竹柏；挥发油；气质联用法；GC-MS中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1673-2197(2008)05-051-02竹柏Podocarpusnagi(Thun.)ZolletMor,为罗汉松科竹柏属常绿乔木，别名糖鸡子、罗汉柴、椰树、山杉、铁甲树等，属裸子植物类。广泛分布于广东、浙江、福建、广西等地［1］。竹柏在我国南方有大量栽培，但多作为观赏的园庭、园林树种，在医药上的研究应用并不多见。竹柏具有净化空气、驱蚊虫、抗污染
3、和治疗肿瘤的功效，其主要成分有挥发油、话类成分和黄酮类成分等口,2,3］,挥发油为竹柏叶发挥药效作用的主要部位，但目前对其研究报道仍然较少。本实验采用水蒸汽蒸馆法提取挥发油，利用气质联用技术对竹柏的挥发油进行了分析研究，发现其挥发油中所含主要成分与文献报道［3］存在差异，现报道如下。1仪器与材料⑴仪器，试剂：气相色谱■质谱联用仪(Agilent6890N-5793N),乙醞、无水硫酸钠等试剂(AR)。(2)材料：竹柏叶采集于广东省广州市，原植物经蔡岳文副主任中药师鉴定为罗汉松科竹柏Podocarpus
4、nagi(Thun.)ZolletMoro将其新鲜叶片切碎，水蒸气蒸馆法提取并用无水硫酸钠干燥获得淡黄色挥发油，气味清香，得油率为0.05%o2实验和分析(1)供试品溶液的制备：精密量取挥发油适量，加乙醛稀释10倍，再加适量无水硫酸钠进行脱水，滤过，备用。(2)空白溶液的制备：不加样品，按供试品溶液制备方法制成空白溶液，加适量无水硫酸钠进行脱水，备用。(3)GC-MS总离子流的建立。HP-5MSCapilary30.0mx250pmx0.25pm(Agilent);进样口温度250°C，接口温度280
5、°C;载气为氮气，流速1.0mL/min;采用分流进样，分流比30:1,进样量1.0pL;升温程序：开始609保持2min,再以15°Cmin的速度升至150°C,再以6°Cmin的速度升至250°C,POST在280°C保持3min，可达到较好分离效果。峰面积归一法计算各化合物的相对含量。(4JMS-DS分析。MS:EI源(70ev),双灯丝;扫描范围40~400m/z,扫描间歇I.Osecondo标准谱库为美国NIST谱库。3结果与讨论用GC-MS联用仪计算机对总离子流色谱图进行分析和处理，根据相
6、应的MS谱图，用NIST谱库系统检索，并参考有关文献和手册［4］,确定化学组分，并使用峰面积归一法计算各组分的相对含量。共鉴定出13种化学成分。竹柏叶挥发油的总离子流图见图1,以面积归一化法计算各组分的相对含量见表各个化学组分在所选择分析条件下有较好的分离效果,已鉴定化合物占总离子流出峰面积的94.11%0竹柏叶挥发油的主要成分为菇烯类成分，主要有(-)-a-菠烯、％榄香烯(、(-)-a-榄香烯、石竹烯、a-毕澄茄油烯、4-异亚丙烯基-仁乙烯基烯、顺-2-己烯-仁醇、杜松-1(10),4-二烯、杜松-
7、1,4--烯、3,7,7-三甲基二环［4,1,0］庚-3-烯。其中0-榄香烯是抗肿瘤有效成分，具有很强杀灭肿瘤细胞及抑制肿瘤生长作用，其乳剂是临床应用与治疗肿瘤的二类新药⑸，还有(-)-a-榄香烯、石竹烯、(-)-a-族烯等都是具有较高药用价值的天然产物。图1竹柏叶挥发油的总离子流由表1中成分相对面积含量可知，竹柏叶中所含主要成分由大到小依次为4■异亚丙烯基•仁乙烯基烯(53.82%).a-毕澄茄油烯(10.04%),价榄香烯(9.577%),(-)-a-榄香烯(7.102%),(-)-a-旅烯(5.
8、591%)、石竹烯(2.235%)0有文献[3]报道主要含有v-榄香烯(25.89%)、％苹澄茄烯(12.34%)%古芸香烯(9.67%)等存在明显差异，而与文献⑵中报道的分析结果较为接近。4结论用水蒸气蒸憎法提取竹柏叶片中的挥发油，得油率为0.05%，采用GC-MS方法从该挥发油中分离鉴定出13个化合物，主要有4■异亚丙烯基4乙烯基烯(53.82%)、*毕澄茄油烯(10.04%).0■榄香烯(9.577%),(・)・c(•榄香烯(7.102%).(-)
