化学竞赛实验

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1、实验技能与方法化学实验是化学科学建立和发展的基础化学实验是学习化学的重要手段实验是高中化学奥林匹克竞赛重要内容在初赛中实验题占有相当的比例，在决赛中还有实验操作，且得分比例为3∶2。化学实验考题是可以驾驭的!需要综合运用知识需要考虑错综复杂的因素需要创新国际化学竞赛大纲（实验部分）无机物与有机物的合成无机物和有机物的鉴定无机物与有机物的测定特殊测量和操作步骤实验结果物质的分离与提纯物质组成与结构的鉴定实验现象的解释反应机理的探究制备实验定量实验实验设计我们一起来研讨下面的问题吧!呈现在我们面前的各式各样的物质，无论

2、是自然界存在的物质，还是科学家制备的新物质，在大多数情况下都是混合物。化学家们研究物质时，首先要将被研究物质从混合物中分离出来，并加以提纯。一、物质的分离与提纯考点一选择合适的分离与提纯方法人们通常根据混合物中各物质的性质差异，采取适当的方法和实验装置进行分离和提纯。分离方法分离的依据过滤、结晶混合物中各物质在同一溶剂中溶解性的差异萃取和分液混合物中某一物质在不同溶剂中溶解性的差异层析分离混合物中各物质被同一物质吸附能力的差异蒸馏混合物中各物质沸点的差异你需要积累的知识加入一种试剂将混合物中的杂质去除选用合适的分离

3、和提纯方法分离与提纯方案的设计常见的题型有已知在pH值为4左右的环境中，Ca2+、Fe2+几乎不水解，而Fe３+几乎完全水解。工业上制CuCl2是将浓盐酸用蒸气加热到80℃左右，再慢慢加入粗氧化铜（含少量杂质FeO），充分搅拌使之溶解。欲除去溶液中的杂质离子，下述方法中可行的是（）A.加入纯Cu将Fe2+还原为FeB.向溶液中通入H2S使Fe2+沉淀C.向溶液中通入Cl2，再通入NH3，调节pH值为4左右D.向溶液中通入Cl2，再加入纯净的CuO粉末调节pH值为4左右。怎样用化学试剂（包括水）除去下列有机物中的杂质

4、并进行分离（不要求回答具体操作）。（1）溴乙烷（乙醇）（2）苯（苯酚）（3）乙酸乙酯（乙酸）题目解析供参考的解题技巧熟练掌握常见无机物和有机物的溶解规律。常见有机物的溶解度当混合物中各成分性质差异不大时，可通过酸碱性调节、化学变化等手段，使各成分性质差别增大，从而将物质进行分离和提纯。有时采用加入一种试剂把杂质转化成被提纯物质的除杂方法很难进行操作，杂质也去除不干净，因此应全面考虑反应的条件，选择合适的分离提纯方法。考点二：分离与提纯的操作常见题型选用的装置,以及装置中仪器的组成一些特定仪器的使用操作注意事项1、萃

5、取萃取是从混合物中分离出有机产物的一种最普通的技术。在任一特定的温度下，溶质在两种体积相同的互不相溶的溶剂中的浓度（分配量）的比值是个常数：K=CA/CBCA和CB分别为每毫升溶剂A和B中所含溶质的克数；K为分配系数。将总体积分几次连续萃取要比用总体积一次萃取有效得多。分配系数越大，有效地分离溶质所需连续萃取的次数就越少。萃取的操作步骤主要有加液、振荡、解压、分液四个步骤。你需要积累的知识常用的分液漏斗有圆球形、圆筒形和梨形三种，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3／4。装配时要注意检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗

6、配套。萃取过程中可能会生成乳浊液，不分层，若一相是水，可以加入少量酸、碱或饱和氯化钠水溶液，并轻轻振摇后常能使其分层。若乳化情况严重，这一方法也很难奏效，可考虑选择另一萃取溶剂以防止发生乳化现象。如在界面上出现未知组成的泡沫状的固态物质。可在分层前过滤除去它，即在接受液体的瓶上置一漏斗，漏斗中松松地放少量脱脂棉，将液体通过其过滤，常可解决这一问题。重结晶原料物中杂质的含量一般不得高于5％，因此，把反应的粗产物直接用重结晶的方法纯化，往往达不到预期效果，必须先采用其它方法，如萃取、水蒸气蒸馏或减压蒸馏等初步提纯后再重

7、结晶。如果一次重结晶的产品纯度未能达到预期要求，可再次重结晶，必要时甚至可以重复几次。2、重结晶你需要积累的知识操作步骤有：选择溶剂、溶解样品、冷却结晶、分离、熔点测定。若溶剂可燃或有毒则应采用回流装置。样品完全溶解后若溶液有色，则应向热溶液（不是沸腾！）加入相当于样品重量2％～5％的活性炭，加热煮沸5～10min以后再趁热过滤之。分离精制产品的操作是在真空过滤装置中进行。常压过滤：“三靠”、“两低”3、过滤你需要积累的知识离心沉降离心沉降是分离沉淀和溶液的一种方法，用离心机完成。离心沉降后的沉淀和溶液如果要分离，

8、可用细吸管将沉淀上部的离心液吸出，转移至另一容器中。减压过滤（抽滤）装置中包括：漏斗、抽滤瓶、安全瓶、水喷射泵。在吸气抽滤装置中，为避免水压降低使水流到抽滤瓶里，通常都装配有安全瓶。用作安全瓶的应是厚壁三角烧瓶、圆底烧瓶或真空抽滤瓶。抽滤前先用少量溶剂将滤纸润湿，然后开启水泵将滤纸吸紧，借助于玻棒或小匙，将容器中母液和晶体逐渐转移至漏斗中。残留在容器中的少量