养殖水化学拓展实验指导

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1、《养殖水化学拓展实验指导》目录1氯离子12氯度(银量法)23盐度(比重法)34盐度(盐度计法)45硫酸根(EDTA四滴法)76碱度(pH法)97氨氮(奈氏试剂法)118氨氮(次漠酸盐氧化法)129氨氮(靛酚蓝法)1410硝酸盐氮(锌镉还原一重氮偶氮法)1611硝酸盐氮(镉柱还原法)1712凯氏氮2013总磷2214可溶性硅酸盐(硅钮蓝法)2315透明度2516水色2617嗅和味2618悬浮物质2619浑浊度(目视比浊法)2820浑浊度(分光光度法)3021浑浊度(浊度计法)3122溶解氧(膜电极法)3223化

2、学耗氧量(重锯酸钾法)3324化学耗氧量(碱性高猛酸钾法)3525生化需氧量(五□培养法)3626硫化物(亚甲基蓝分光光度法)38实验一氯离子一、方法原理水中氯离子含量的测定,可采用银量滴定法。此法在中性或微碱性条件下(pH=6.5-10.5),以K2CrO4作为指示剂,用标准AgNO3溶液滴定,其滴定反应:Ag+4-Cl=AgClI(A色)其指示剂反应为:2Ag++CrO42=Ag2CrO41(砖红色)因为AgCl的溶解度远小于Ag2CrO4的溶解度,所以当AgCl定量沉淀后,才生成Ag2CrO4沉淀,指示

3、滴定终点。二、仪器与设备锥形瓶、酸式滴定管、移液管等常规实验室设备三、试剂及其配制1.AgNO3标准溶液:溶解4.8gAgNO3固体于1L纯水中,置于棕色磨口试剂瓶保存。此溶液对于氯离子的滴定度TAgNOs/ci约为1.0mg/mL,其准确值须用氯化钠标准溶液标定。2.NaCl基准溶液(Cci=1.000mg/mL):准确称取氯化钠(NaCl,AR,在500—600°C的马弗炉内灼烧lh)0.8243g,在500mL容量瓶中定容。3.K2CrO4溶液(10%)四、测定步骤1.AgNO3溶液的标定准确移取NaC

4、l基准溶液20.00mL于锥形瓶中,加入30mL纯水和0.5mLK2CrO4溶液,川AgNO3溶液滴定,滴定过程须不断剧烈摇动锥形瓶,直至溶液由黄色变为稳定的桔黄色为止,读取滴定管读数W(双样标定,取平均值)。按下式计算AgNO3标准溶液滴定度的准确值:TAgNO3/ci=20.00x1.000/V】(mg/mL)2.水样中氯离子含量的测定准确移取水样50.00mL于锥形瓶中,加入0.5mLK2CrO4^,用AgNOg标准溶液滴定,滴定过程须不断剧烈摇动锥形瓶,直至溶液由黄色变为稳定的桔黄色为止,读取滴定管读

5、数V2(双样标定,取平均值)。五、结果计算PCI=TAgNOVC!xV2x1000/50.00(mg/L)六、注意事项1.本法适用于一般淡水分析。2.本法要求在中性或微碱性条件下进行,若pH>10.5,滴定过程产生八中0沉淀;若pH<6.5,则指示剂CrOF大部分转变为CcO产,使终点推迟出现,当水样pH不符合滴定要求时,可分别用硝酸和氢氧化钠的稀溶液进行调整。1.滴定中指示剂K2C1O4的浓度是以50mL水样进行测算的,当滴定水样体积有较大变动时,影响应增减指示剂的用量,以免对滴定终点的岀现产生影响。2.A

6、gNO3M贵重药品,须节约合理使川。实验二氯度(银量法)一、方法原理以银量法测定海水的氯度,此法在中性或微碱性条件下,用标准AgNOs溶液滴定,以荧光黄钠盐吸附指示剂指示滴定终点,终点时溶液由黄绿色转变为浅玫瑰红色,采用相同的方法滴定氯度标准溶液(或标准海水),从而计算海水的氯度。二、仪器及设备锥形瓶、酸式滴定管、移液管等常规实验室设备三、试剂及其配制1.AgNO3标准溶液:溶解49.2gAgNO3固体于1L纯水中,置于棕色磨口试剂瓶保存。2.荧光黄一淀粉指示剂:该指示剂由荧光黄钠盐溶液和淀粉溶液混合而成。这

7、两种溶液的配制方法分别如下:荧光黄钠盐溶液:O.lg荧光黄溶于lOmLNaOH溶液(4.0g/L)中,以稀硝酸中和至中性,并稀释至lOOmLo淀粉溶液(10%):将可溶性淀粉调至糊状,加水后煮沸即成。量取12.5mL荧光黄钠盐溶液与250mL淀粉溶液混合,并加入0.25g苯甲酸作防腐剂,此溶液可稳定1个月,如出现絮状物应重新配制。3.氯度标准溶液(氯度值为C1N):溶解32.745g的氯化钠固体(NaCl,AR,在500—600°C的马弗炉内灼烧lh),用20°C的纯水配制并于20°C下在lOOOmL容量瓶中

8、定容。此溶液相当于氯度值为19.375的标准海水。四、测定步骤1.AgNO3标准溶液的标定:①移取氯度标准溶液10.OOmL于烧杯中,加入1.5mL的荧光黄一淀粉指示剂,放入磁转子。②在电磁搅拌下以AgNO3标准溶液滴定,当溶液刚由黄绿色变为稳定的玫瑰红色时,即为滴定终点,记录其消耗AgNOs标准溶液的体积*(双样标定,取平均值),贝赅AgNOj标准溶液的浓度校准因子为:f=ClN/VNf为每亳升A

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