实验四、二茂铁fe及其衍生物的合成、分离和鉴定

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1、实验四、二茂铁Fe及其衍生物的合成、分离和鉴定一、实验目的1、T解二茂铁（ferrocene）及其衍生物的合成方法和有关性质。2、掌握色层分离的实验技术。二、实验原理二茂铁是具有反五棱锥构型的夹心结构的化合物。两个茂坏本身为五个碳原子组成的兀键位系。每个茂环C有一个71电子与铁原子成键，但这是一个离域电子，所以茂环与铁原子联系起来形成一个大71键，因而二茂铁具冇芳香性和相当高的热稳定性。二茂铁的分子式写为（C5H5）2Feo二茂铁主要用作烯坯定向聚合催化剂、汽汕抗爆剂（作为取代造成公害的四乙基铅抗

2、震剂是有前途的）、油漆快干剂、长效助燃剂、二茂铁的衍生物被用作火箭燃料添加剂等。经聚合后，由于具有大兀共辘体系，有特殊的电磁性能，在电子工业中将成为一种新型材料。二茂铁是II前已知的最稳定的金属冇机化合物Z-o它是一种橙色晶体，冇樟脑味，熔点173〜174°C,沸点249°C,高于100°C升华，加热到400°C亦不分解，对碱和非氧化性的酸稳定，能溶于苯、乙讎、石汕瞇等人多数有机溶剂屮，基木上不溶于水。二茂铁在乙醇屮的紫外光谱在225nm（e=5250）、325nm（e二50）和440nm（e=8

3、7）处有吸收峰。二茂铁的红外吸收峰的频率分别为（cm-i,KBr压片）：478（强）、492（强）、782（弱）、811（强）、834（弱）、1002（强）、1051（弱）、1108（强）、1188（弱）、1411（强）、1620（中强）、1650（中强）、1684（中强）、1720（中强）、1758（中强）、3085（强）。二茂铁的合成方法很多，如电化学合成法等，木实验是采用环茂二烯、氮氧化甲、和氯化亚铁为原料來合成二茂铁的。KOH在二卬氧基乙烷和二卬亚佩溶剂中脱除环茂二烯的质了，然后直接与水合

4、氯化亚铁反应而制得二茂铁。反应如下：8KOH+2QH・+FeCk•4HSO—Fe

5、iCOOH+HJPOr由于H3PO4生成的CH3C=O+浓度相对地要比CHsCOCl与A1C13产生的CH3C=O+离子浓度小，所以只有少量单乙酰衍牛物转化为双取代产物。在室温下反应产物Fe（C5H5）2和（C5H5）FMC5H4COCH3）在空气和水屮都是稳定的固体。本实验采用柱层析法分离二茂铁衍牛物。柱层析进行物质的分离，是基于吸附剂对被分离的各组分吸附能力的人小及展开剂（柱层析中常称为淋洗剂）对被分离的各组分解吸能力的大小。为此在进行柱层析前必须通过薄层层析对吸附剂和展开剂加以选择。柱层析（

6、或色层柱）实际上是薄层层析，的扩人和应川。柱层析所用的吸附剂粒度为80〜200口。薄层析法分离的样品（混合物）是点放于距薄板下端一定距离处，然后放在底部盛有一定一定量展开剂的密封容器（或称展开缸）中，展开剂由下向上并携带样品展开;而柱层析则是由上向下展开。只要选择好适当的吸附剂和溶剂，经一定时间的展开后，即可把混合物中的各组分分开。柱层析对■于有色化合物，易于确定收集到的产物是什么组分。如果化合物没有颜色，必须每隔一定体积收集部分产物，并用分光光度计或其它技术检验某种化合物的存在。当用初始淋洗剂时

7、，只能从柱上淋洗出一种或几种化合物，另一些化合物需耍鮫大极性溶剂的推动才能从柱上解吸下來。这就要更换溶剂。最好采川逐步引入的方法，首先使川混合溶剂，根据需要可选用不同比例的新老溶剂，最后为纯新溶剂。有时溶剂直接更换，新的溶剂在吸附到硅胶上会放出人最的热，这会引起溶剂扩散，吸附剂产生沟流，这将不同程度地影响层析柱的分离效率。从柱上洗脱下来的溶液，含有所需要的化合物。只要将它蒸发至干，就可得到纯化合物，但常得不到固体结晶，可用重结晶的方法制得较纯化合物产品。对于在室温时分解的物质，色层分离应在冇夹套冷

8、却的柱上进行层析。对于光敏性化合物，则碍要川金属薄膜遮光，以免变质。三、仪器和试剂仪器：三口圆底烧瓶（150ml）；筒状滴液漏斗;直行冷凝管；承接管;酸式滴定管;烧杯；梨形具刺分饰烧瓶。试剂：双环戊二烯（C5H6）2；二甲亚砚（DMSO）；氢氧化钾;氯化亚铁（FeCl2*4H2O）；醋酸阡；止磷酸；无水乙醯；GF硅胶；苯；丙酗；乙酸乙酯；石油醸（沸点60〜80°C）四、实验步骤1、双环戊二烯解聚环戊二烯极易通过狄尔斯一阿德耳反映二聚成双环戊二烯，并在较高温度下，进一•步进行聚合反应