实验六人参中人参皂苷的提取分离及鉴定

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1、实验六人参中人参皂昔的提取分离及鉴定人参为五加科植物人参｛PanaxginsengC.A.Mey.干燥根，是传统名贵中药，始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参"，野生者称为“山参"。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能，用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。人参的化学成分很复杂，有皂昔、挥发油、糖类及维生素等。经现代医学和药理研究证明，人参皂昔为人参的主要有效成分，它具有人参的主要生理活性。人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂甘(ginsenosides)。到

2、目前为止，文献报道从人参根及其它部位已分离确定化学结构的人参皂昔有人参皂昔・Ro、、・阳2、-Rbi、-Rb2>-Rb3>・Rc、-Rd、-Re、-Rf、-Rgi、-Rg?、-Rg3、-Rhj>-Rh?及-Rh350余种人参皂昔。根据皂昔元的结构可分为A、B、C三种类型：①人参二醇型-A型，②人参三醇型・B型，③齐墩果酸型・C型。A型和B型皂甘均属四环三话皂昔，其皂昔元为达马烷型四环三菇,A型皂貳元称为20(S)-原人参二醇[20(S)-protopanaxadiol]oB型皂貳元称为20(S)-原人参三醇[20(S)-protopanaxatriol]oC型皂昔则是齐墩果烷型五环三祜的衍生

3、物,其皂昔元是齐墩果酸(oleanolicacid)。小R.R220(S)JK人•二弊H.H人•皂仔Ra,glc(2-*l)glcglc(6-^l)ara(p)(4-*l)xyl人參电普R血glc(2-*l)gtcglc(6-^l)ara(f)(4-^l)xyl人發电苦Rb,gic(2-*l)glcglc(6-^l)Rlc人參a苗Rihglc(2-^l)glcglc(6-^l)ar«(p)人Rcgic(2**l)glcglc(6-^l)ar«(f)人番电昔RdgkK2-^l)

4、••:•门(1)人參二肄型——A«hR>Ri20(S〉•原入•三静・*H・••・「H人參电昔Regic(2〜l)rhaglc人發宅昔Rfglc(2-?-l)gtcH人鑫皂昔R&.glc<••・・.glc人参皂昔R&gk(2-*l)rhaH人畚皂昔RhglcH(3)齐駭果酸型［目的要求］1・通过实验进一步掌握三祜类化合物的理化性质及提取、分离和检识方法。2.学习和掌握简单回流提取法、两相溶剂萃取法、旋转蒸发器、大孔树脂柱色谱等基本实验操作技能。［实验原理］人参的主耍成分为人参皂昔，总皂昔含量约4%,人参皂昔大多数是白色无定形粉末或无色结晶，味微甘苦，具有吸湿性。人参皂昔易溶于水，甲醇、乙醇,可

5、溶于正丁醇、乙酸、乙酸乙酯，不溶于乙瞇、苯等亲脂性有机溶剂。水溶液经振摇后可产生大量的泡沫。人参总皂昔无溶血作用，分离后，B型和c型人参皂昔有显著的溶血作用，而A型人参皂甘有抗溶血作用。人参中除含有皂昔外，还含有脂溶性成分如挥发油，脂肪、帑体化合物及大量的糖类等，这些类成分对人参皂昔的分离和精制有干扰，所以必须除去，方可得到纯度较高的皂昔。本实验以人参根为原料提取分离人参总皂昔，利用人参总皂昔易溶于甲醇，不溶于乙醍性质采用溶剂法进行初步提取去杂；然后根据皂昔在含水丁醇中有较好的溶解度的性质采用萃取法进行分离；再用沉淀法或大孔吸附树脂法进行进一步分离精制；对提山的总皂廿采用检测三菇类化合物通性

6、的理化检识方法一一泡沫试验及显色反应进行初步定性检识；最后根据人参总皂昔中各单体皂昔分子结构中糖基个数和轻基数不同而极性大小不同的性质，通过薄层色谱法对人参总皂昔进一步分离和专属定性检识。［实验内容］一、人参总皂昔的提取分离任选一种方案方案⑴人参根粗粉(60S10g)用滤纸筒包好，置索氏提取器中，加「卩醉加热回流提取至三氯化怫氯仿饱和溶液反应呈阴性，▼提取液减压回收甲醇浸膏J川10倍量熬憎水溶解水溶液用乙瞇在分液漏斗中，振摇脱脂4次乙陋液(脂类)水层用水饱和的正丁醇萃取6次,v合并正丁醇液

7、减压回收正丁醇，蒸干方案⑵人参根粗粉（60目10g）乙瞇液（脂类）残渣川滤纸筒包好，置索氏提取器屮,加

8、10倍量乙讎冋流脱脂至无色，

9、加甲醇加热冋流提取至三氯化铢氯仿饱和溶液反应呈阴性卬醇捉取液

10、减压回收卬醇浸膏

11、用10倍量熬他水溶解水溶液

12、用水饱和的正丁醇萃取6次，合并止丁醇液

13、减压回收止丁醇，蒸干残留物（总皂甘粗品）二、人参总皂昔的分离精制将人参总皂昔粗品分为两份方法（1）沉淀法1份总皂昔粗品甲醇溶解，倾入约10倍量丙酮,不断搅拌，析出黄口色沉淀

14、过滤总皂昔V母液J冋收溶剂，用少量甲醇溶解，再倾入约10倍量