化工专业实验十三至十六

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1、实验十三乙苯脱氢制苯乙烯A实验目的(DT解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器屮制备苯乙烯的过程。(2)学会稳定工艺操作条件的方法。B实验原理1.木实验的主副反应主反应：-CH二CH2H-2117.8KJ/mol副反应:+H2+C2H4105KJ/mol一C2H5+C2H6-31.5KJ/mol—C2II5+H2£«心3維H4-54.4KJ/mol在水蒸汽存在的条件下，还可能发生下列反应:C2Hs+2出0—£«+3出此外还有芳坯脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦汕和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂

2、表面结焦进而活性下降。(1)影响本反应的因索1)温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应，AH°>0,从平衡常数与温度的关系式=器可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性卜•降，能耗增大，设备材质要求壇加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为：540〜600°Co1)压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式Kp=Kn可知，当2〉0时，降低总压伦可使K”增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸汽的目的是降低乙苯的分压，以捉

3、高平衡转化率。较适宜的水蒸汽用量为：水：乙苯二1・5:1(体积比)二8:1(摩尔比)。2)空速的影响乙苯脱氢反应系统屮有平衡副反应和连串副反应，随着接触吋间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂的活性及反应温度冇关，本实验乙苯的液空速以0.62为宜。(1)催化剂本实验采用氧化铁系催化剂其组成为:Fe2O.-CuO-K2O.-CeO2。C预习与思考(1)乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应？如何判断？如果是吸热反应，则反应温度为多少？实验室是如何來实现的？工业上又是如何來实现的？(2)对木反应而言是体积增大还

4、是减小？加压有利还是减压有利？工业上是如何来实现加减压操作的？本实验采用什么方法？为什么加入水蒸汽可以降低坯分压？(3)在木实验中你认为有哪几种液体产物生成？哪几种气体产物生成？如何分析？(4)进行反应物料衡算，需要一•些什么数据？如何搜集并进行处理？D实验装置及流程见图1图1乙苯脱红制垠乙烯工艺实验流程图1-乙苯计量管；2、4-加料泵；3-水计量管；5-混合器;6-汽化器；7-反应器；8-电热夹套；9、11-冷凝器；10■分离器；12■热电偶E实验步骤与方法（1）反应条件控制:汽化温度300°C,脱氢反应温度540600°C,水：乙苯

5、于乙苯加料0.5毫升/分，蒸馅水0.75毫升/分（50毫升催化剂）（2）操作步骤1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。2)接通电源，使汽化器、反应器分别逐步升温至预定的温度，同时打开冷却水。3)4)分别校正蒸饰水和乙苯的流量（0.75毫升/分和0.5毫升/分）当汽化器温度达到300°C后，反应器温度达400°C左右开始加入已校正好流量的蒸憾水。当反应温度升至500°C左右，加入已校正好流量的乙苯，继续升温至540°C使Z稳定半小时。5）反应开始每隔10〜20分钟取一次数据，每个温度至少取两个数据，粗产品从分离器中放

6、入量筒内。然后用分液漏斗分去水层，称出姪层液重量。6）取少量坯层液样品，用气相色谱分析其组成，并计算出各组分的百分含量。7）反应结束后，停止加乙苯。反应温度维持在50CTC左右，继续通水蒸汽,进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水，并降温。（3）实验记录及计算1）原始记录3）计算结果乙苯的转化率：苯乙烯的选择性:苯乙烯的收率：F结果与讨论=_xlOO%FF5=—xlOO%RFy5x100%时间温度，°C原料流量，ml/10〜20分粗产品，g尾气汽化器反应器乙苯水疑层液水层始终始终2）粗产品分析结果反应温度°C乙苯加入量g粗产nn苯甲苯

7、乙苯苯乙烯含量％重(g)含量％重(g)含量％重(g)含量％重(g)对以上的实验数据进行处理，分别将转化率、选择性及收率对反应温度作出图表，找岀最适宜的反应温度区域，并对所得实验结果进行讨论。（包括曲线图趋势的合理性，误差分析，成败原因等）G符号说明AH；）98-298K下标准热熔，KJ/moI；Kp,Kn-平衡常数；弘-i组分的摩尔数；P息-压力，Pa；R-气体常数；T-温度，K；A/-反应前后摩尔数变化；◎-原料的转化率％；S-口的产物的选择性％；Y-目的产物的收率％;RF-消耗的原料量，g；FF-原料加入量，g；P-目的产物的量，g

8、o实验十四碳分子筛变压吸附提纯氮气利用多孔固体物质的选择性吸附分离和净化气体或液体混合物的过程称为吸附分离。吸附过程得以实现的基础是同体表而过剩能的存在，这种过剩能可通过范德华力的作用吸引物质附着于固体表面