气相色谱仪不确定度

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1、指导书ZY/PD/YNHX/….中国测试技术研究院作业指导书气相色谱仪检定/校准测量不确定度版号：文件编号：编制：日期：批准：日期：实施日期：受控编号：指导书ZY/PD/YNHX/….气相色谱测量结果不确定度的评定根据JJG700-1999《气象色谱仪》检定规程，气相色谱仪主要检定其柱箱温度稳定、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、定量重复性以及载气流速稳定性等指标。用微量注射器、标准物质来检定气相色谱仪的灵敏度或检测限；用色谱检定仪和铂电阻温度计检定柱温箱温度稳定性和程序升温重复性；用皂膜流量计检定载气流速稳

2、定性。因此气相色谱仪检定的不确定度和这些因素有关。随着色谱技术的不断发展，气相色谱仪的检测器越来越多，目前有几十种。但常用的检测器有热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、电子俘获检测器（ECD）和氮磷检测器（NPD）。JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程主要包括5种检测器的检定。由于各检测器的原理不同，其结果的计算公式也不同。一、数学模型气相色谱仪的检测器分两大类：一是浓度型检测器，包括热导检测器（TCD）和电子俘获检测器（ECD）；二是质量型检测器，包括火焰离子化检测器（FID）

3、、火焰光度检测器（FPD）和氮磷检测器（NPD）。1.浓度型检测器，其响应值与载气流速有关，灵敏度的计算公式为：（1）式中：——灵敏度（mV·ml/mg）；A——标准物质中溶质的峰面积算术平均值（mV·min）；W——标准物质的进样量（mg）；——校正后的载气流速（ml/min）。2.质量型检测器，其响应值与载气流速无关，通常检测限以（2）式计算：（2）式中：——检测限（g/s）；N——基线噪声（A）；W——标准物质的进样量（g）；A——标准物质中溶质的峰面积的算术平均值（A·s）。由于FPD对测定硫的相应机理不同，其响应值与

4、标准物质浓度的平方成正比，FPD对测定硫的检测限以（3）式计算：（3）式中：——检测限（g/s）；N——基线噪声（mV）；A——磷峰面积的算术平均值（mV·s）；W——甲基对硫磷的进样量（g）；h——硫的峰高（mV）；指导书ZY/PD/YNHX/….——硫的峰高1/4处的峰宽（s）；一、不确定度的来源和分析根据不确定度传递由（1）式得出：(4)由式（2）得出：(5)由式（3）得出：(6)式中各部确定度分量彼此独立，灵敏系数为+1.1.不确定度来源（1）B类不确定度a．标准物质的相对不确定度标准物质的相对不确定度是检定气相色谱仪

5、的不确定度的主要来源，直接影响检定结果，标准物质的相对不确定度通常由标准物质证书给出，国家标准物质给出的不确定度为A%，包含因子为k=B，所以=A%/B。b．皂膜流量计检定值的相对不确定度由检定证书给出皂膜流量计检定值的不确定度为C%，包含因子k=D，所以=C%/Dc．微量注射器检定的相对不确定度微量注射器的体积刻度是重要的不确定度来源之一，所以，微量注射器必须检定后才能使用。规程中规定检定一般称量6次，其相对偏差为F%。=(2)A类不确定度a．峰面积或峰高测量值的相对不确定度峰面积或峰高测量不确定度主要为进样的重复性，规程规

6、定进样6次，定量重复性为G%，所以=b．载气流速测量的不确定度指导书ZY/PD/YNHX/….规程规定，载气流速测量6次，性对标准偏差为H%。所以=C.基线噪声测量的不确定度基线噪声测量的不确定度主要来自色谱工作站记录的基线噪声，其不确定度由于0.01.2.不确定度分析为峰面积测量的相对不确定度，为流速测量的相对不确定度，其中包括皂膜流量计检定值的相对不确定度和载气流速测量的不确定度，为标准物质的相对不确定度，其中包括标准物质的不确定度和微量注射器检定的不确定度，其中还有取样时的人的视力差异以及微量注射器检定时和使用时的温度差

7、异引入的不确定度，经检定员培训时的检定结果表明，这些因素引入的不确定度误差可以忽略不计，基线噪声测量的不确定度为零。一、不确定度的合成TCD：包含因子取2，ECD：包含因子取2，FID、FPD（磷）、NPD：包含因子取2，指导书ZY/PD/YNHX/….FPD（硫）：包含因子取2，