JY-T 014-1996 热分析方法通则

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1、MV_RR_CNJ_0014热分析方法通则1.热分析方法通则的说明编号JY/T014—1996名称(中文)热分析方法通则(英文)Generalrulesforthermalanalysis归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人梁国眉黄和孝批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本标准规定了差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重仪(TG)测试的一般方法，适用于通用的DTA、DSC和TG仪对物质进行热分析。主要技术要求1.定义2.方法原理3.试剂和材料4.仪器5.样

2、品6.分析步骤7.分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目6出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.热分析方法通则的摘要本标准规定了差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重仪(TG)测试的一般方法，适用于通用的DTA、DSC和TG仪对物质进行热分析。3定义本通则等同采用GB6425—86热分析术语。玻璃化转变温度(Tg)glasstransitiontemperature物质比热容易发生不连续变化，DSC(或DTA)曲线向吸热方向转折或称阶段状变化时的温度。4方法原理物质在一较宽的温度范

3、围内变化时，会发生某种物理变化或化学变化。这些变化会引起系统温度和热焓不同程度的改变，并伴随有热量形式的吸收或释放，某些变化还涉及到物质质量的增加或减少。热分析就是研究这些与温度有关的物性的变化，热分析技术是在程序温度(升温或降温)下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。按测量的物理性质不同，有各种热分析技术。常用的有基于测量物质与参比物之间温度差变化的DTA法、基于测量体系热焓变化的DSC法和测量物质质量变化的TG法。5试剂和材料5.1参比物常用煅烧过的α-Al2O3作参比物。5.2标准物选择的标准物质应在化学上足够稳

4、定和惰性，在储存过程中没有变化，升温时不与坩埚材料反应、材料易得、所取的特征转变温度足够明显、分立和重复等。5.2.1DTA/DSC标准物质DTA和DSC仪温度和量热校正用标准物质见附录A表A1和附录B表B1。由于多种应用，附录C表C1还列出了18种温度校正范围在－40℃～2500℃的校正物质的熔融温度。5.2.2TG标准物质采用特征分解温度作为TG温度标准的标准物质见附录D表D1；采用居里点温度作为TG温度标准的标准物质见附录E表E1和附录F表F1。6仪器6.1仪器组成6.1.1程序温度控制系统有升温、降温、等温和循环等程

5、序控制方式。6.1.2测量系统6.1.2.1样品支架组件a)DTA仪具有两个结构和热传递条件完全一致的样品支架。b)DSC仪1)功率补偿型DSC仪由两个具有功率补偿功能元件的样品支架组成，以维持试样和参比物温度一致。2)热流型DSC仪样品支架与DTA仪相似，通过把温度差换算为能量，因此是一种定量的DTA仪。c)TG仪样品支架平衡地悬挂于加热炉中间，以保持热传递条件一致。6.1.2.2测量部件测量部件选用不同类型的传感器将测得的物理量放大并转换成电信号。6.1.3操作系统通过主机和计算机键盘操作，进行试样测试和数据处理。6.1

6、.4气氛控制系统根据测试需要选用空气、氮气或其它气体作测量系统的实验气氛。系统亦可具有冷却或压力控制部件。6.1.5计算机系统控制主机操作，采集和处理数据。6.1.6记录及显示系统显示和绘制谱图，打印数据和参数。6.2仪器性能应符合JJG014—1996热分析仪计量检定规程的要求。7样品应均匀和具有代表性，并要与样品盘有良好的接触。使用参比物的重量、比重、粒度和热传导性能应力求与试样一致。待要作比较的样品应有大致相同的粒子尺寸、形状和质量。7.1固体样品取样前应使样品均匀，并使样品的形状和大小适应试样支持器的要求。7.2液体

7、样品应在搅拌均匀后直接取样，并按仪器要求把试样置于样品盘中。7.3对分析前进行过热处理的样品，其处理过程及热处理所引起的质量损失需在报告中加以注明。8分析步骤8.1开机按照仪器操作规程启动仪器，并按要求进行预热。8.2检测前准备测试前需要对仪器的外观和仪器各部件进行工作正常性检查，必要时对仪器进行校正。8.2.1DTA、DSC的温度校正在仪器的正常工作条件下采用已知转变温度的标准物质对仪器温度指示值进行标定。用标准物质校核仪器的温度“标尺”时，通常采用两点校正，即在所测定温度范围的上限和下限分别选择两种标准物质进行校正；如果

8、已预先确定得两点间的斜率(S)值充分接近1.000，则可以作一点校正。将测得标样的相变外推起始温度、峰温与表中所列标准值比较，求得其差值，在正式实验前按所要求的准确度进行校正。温度校正受到升温速率、样品支架、通进气体的种类和流量的影响，所以温度校正应与样品测试的条件一致。8.2.2TG的温