2019届高考化学二轮复习 第13讲 化学实验方案设计与评价专题追踪

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1、第13讲化学实验方案设计与评价考向一　以制备为主体的综合实验1．(2018·浙江卷)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。请回答：(1)下列操作或描述正确的是________。A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D．步骤③，如果在常压下快速干燥

2、，温度可选择略高于100℃(2)如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。a．转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。(3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：n(Fe2＋)/moln(C2O)/mol试样中FeC2O4·2H2O的质量分数9.80×10－49.80×10－40.980由表中数据推测试样中最主要的杂质是____

3、____。(4)实现步骤④必须用到的两种仪器是________(供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f．锥形瓶)；该步骤的化学方程式是________________。(5)为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是___________。[解析]　(1)A项，步骤①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步骤②时草酸稍过量的主要目的不是酸化抑制Fe2＋的水解，而是保证Fe2＋反应完全，同时防止Fe2＋被氧化，错误；B项，步骤③，采用热水洗涤有利于除去(NH4)2SO4和H2C2O4，提高除杂效果，正确；C项，酸化和加入稍

4、过量的H2C2O4后，发生反应(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4，故母液中的溶质主要有(NH4)2SO4、H2SO4和H2C2O4，错误；D项，根据题给信息，FeC2O4·2H2O在150℃开始失结晶水，故略高于100℃干燥不影响产物的成分，正确。(2)抽滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞A，使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，正确顺序为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→

5、d→c→关抽气泵。(3)依据题表中数据得n(Fe2＋)∶n(C2O)＝1∶1，可知试样中最主要的杂质应为(NH4)2SO4。(4)灼烧需要在坩埚中高温加热，故实验必须用到的两种仪器为坩埚和高温炉，即选b、d；FeC2O4·2H2O灼烧的化学方程式为4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O。[答案]　(1)BD　(2)c→e→b→d　(3)(NH4)2SO4(4)bd　4FeC2O4·2H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O(5)用炭粉还原Fe2O3会引入杂质考向二　以原理、性质探究为主体的综合实验2．(2017·

6、北京卷)某小组在验证反应“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的实验中检测到Fe3＋，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05mol·L－1硝酸银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。(1)检验产物①取少量黑色固体，洗涤后，______________________(填操作和现象)，证明黑色固体中含有Ag。②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有____________。(2)针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3＋，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3＋，乙依据的原理是_

7、___________________(用离子方程式表示)。针对两种观点继续实验：①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色变浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号取样时间/min现象ⅰ3产生大量白色沉淀；溶液呈红色ⅱ30产生白色沉淀；较3min时量少；溶液红色较3min时加深ⅲ120产生白色沉淀；较30min时量少；溶液红色较30min时变浅(资料：Ag＋与SCN－生成白色沉淀AgSCN)②对Fe3＋产生的原因作出如下假设：假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3＋；假设b：

8、空气中存在O2，由于___________________________(用离子方程式表示)，可能产生Fe3＋；假设c：酸性溶液中NO具有氧化性，可