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《铁矿石碳硫含量测定作业指导书》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、铁矿石碳硫含量测定作业指导书红外吸收法1范围本标准规定了高频燃烧红外吸收法测定铁矿右屮碳和硫含量。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿及其制品中碳和硫含量的测定。测定范围(质量分数):碳0.01%-2.5%,硫0・001%-2・0%°2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单•(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于木标准,然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版木适用于木标准。GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(
2、GB/T6379—1986,neqISO5725：1986)GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3697:1987)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1-1986,eqvISO7764：1985)GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1-2000,idtISO3082:1998)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806-1991,neqISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管(GB/T12808-1991,neqISO
3、648:1977)3方法提要试样于高频感应炉的氧气流屮加热燃烧，生成的二氧化碳(或一氧化碳)、二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳(或一氧化碳)、二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳和硫含量。4试剂及材料分析屮除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸憎水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。4.1高氯酸镁:无水，粒度为0.7mm-l.2mmo4.2烧碱石棉：粒状。4.3餌粒：碳含量小于0.002%,硫含量小于0.0005%。4.4锡粒：碳含量小于0.002%,硫含量小于0.0005%。必要吋用丙酮(4・5)清洗表面，并
4、在室温卜•干燥。4.5丙酮：蒸发后的残余物屮碳含量小于0.005%。4.6纯铁助熔剂：碳含量小于0.002%,硫含量小于0.0005%4.7碳酸顿:含量大于99.9%的细粉。在105°C干燥3h,干燥器中冷却。4.8硫酸钾：含量大于99.9%,在105°C干燥lh,干燥器中冷却。4.9硫标准溶液：按表1称取硫酸钾，准确到0.0002go用蒸留水溶解后，移人50ml容量瓶屮，稀释至刻度、摇匀。4.10氧气：纯度大于99.50%。4.11动力气源：氮气、氢气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%.4.12锡管：容量0.3mL,直径5mm,长17mm,5仪器常用实验室仪器，包括单刻度容量瓶和
5、单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。5.1微量移液管（微量注射器）：容量为50uLo5.2红外碳、硫分析仪（灵敏度0.1X103。5.2.1洗气瓶:内装烧碱石棉（4.2）05.2.2干燥管：内装高氯酸镁（（4.1）。5.3陶瓷»：具冇精确的装配尺寸，适合于支撑柱，使其能在感应线圈内提升到准确高度。并在高温炉富氧氛围下灼烧2h,然后保存在干燥器中。5.4气源4.4.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器以及保证提供合适压力和额定流量的吋序控制部分。5.4.2动力气源系统包括动力气、两级压力调节器以及能捉供合适压力和额定流量的时序控制部分。5.5高频感应炉应满足试
6、样熔融温度的要求。5.6控制系统5.6.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打卬机等。5.6.2控制功能包括装卸增祸和炉台升降、清扫、分析条件选择装置、分析过程的监控和报警屮断，分析数据的采集、计算、校正及处理等。5.7测量系统主要有天平（感量小于l.Omg）.红外线分析器及电子测量元件等组成。6取样与制样5.1取样按照GB/T10322.1进行取样和制样。6.2预干燥试样的制备充分混匀试样，缩分法取样，粒度小于160um。按照GB/T6730.1在105°C士2°C下干燥试样。注：用非磁性材料充分混合试样，并用非磁性刮勺从整个容器屮以份样法采取试样。
7、7分析步骤警告：分析过程中防止烧伤，并把燃烧试样时排出的氧气排到实验室外，防止局部氧气的浓度过高着火。高频屏蔽以有效地避免辐射危险。7.1测定次数对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。6.2试样量称取0.400g试样，准确至0.OOlgo称样量要与铁矿
