酸催化法制取生物柴油的研究

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1、1102酸催化法制取生杨柴油的研克陈冠益1陈慧2梁宝臣2张晓红2（1•天津大学环境科学与工程学院，天津3000722•天津理工大学生物与化学工程学院，天津300191）摘要：本文对酸催化法制取生物柴油的酯交换工艺进行了系统研究，通过对反应时间、反应温度、催化剂用量及醇油比等反应条件的探索，确定了酸催化工艺的可行性，并对该工艺进行了扩大设计。对酸/緘催化条件下的产品一生物柴油的各项基础物理指标（运动粘度、闪点、灰分、含硫量、铜片厲蚀等）进行分析，并进行GC-MS分析。关键词：生物柴油餐饮废油酯交换反应酸

2、催化GC-M5分析1前言生物柴油是动/植物油脂与醇发生酯交换反应生成的一种脂肪酸甲基酯，是一种可以替代石化柴油的环保型燃料。它的主要原料可以是精炼食用油（如菜籽油、棉籽油、米糠油和豆油）的脚料，还可以是餐饮废油、榨油废渣和林木油果。目前，使用最广泛的原料是纯菜籽油，生产成本较高，不具有与石化柴油竞争的能力。因此，本实验提出了利用餐饮废油来制备生物柴油，在降低成本的同时又解决了废油脂的环境污染问题。到目前为止，已经有直接混合法、微乳液法、高温裂解法和酯交换反应四种制备生物柴油的传统方法，其中酯交换反应最

3、具有工业可行性。就酯交换反应而言，有酸/碱催化法、生物酶催化法和无催化剂条件下生产生物柴油。其中，碱屣化法最为普遍，而对酸催化法的研究较少。因此，本实验采用酸催化酯交换反应制备生物柴油，用石油基础物性测定仪器对其品质进行鉴定，并用GC-MS分析测定生物柴油的产率，研究酸催化法制备生物柴油的可行性。2.2实验原理CI^OOR

4、ch3oorC出0HCH00R+3CH3OH-一CH3OOR'+CHOH

5、CH2OOR"CH3OOR”ch2oh甘油三酯酯甲醇甲酯甘油实验工艺流程图实验主要经过三个阶段：首先是废油

6、的预处理阶段，除去机械杂质、磷脂和蛋白质类物.基金项目：天津市高等学校科技发展基金项目编号；20011211作者简介：陈冠益，34,教授，主要从事生物柴油的生产与应用、生物质等固体废物（含废轮胎）的热化学转化与处理等领域的研究。陈慧，通讯联系人：Tel:13034335909,E_mail：tjge@tju.edu.cn主要从事工业催化和分离工程等领域的研究最后是产品的后处理及精制，使得生物柴油的品质进一步提高。质；然后是主要的反应阶段，废油中的甘油三酸酯与醇(最常用的是甲醇[1])进行酯交换反应，生

7、成生物柴油与甘油；具体工艺流程见图E图1生物柴油制备的工艺流程图2.3GC-MS分析本实验采用HP19091S-433型惠普标准色谱柱、Agilent6890NNetworkGCSystem气相色谱仪和Agilent5973NetworkMassDetecloi•质谱检测仪。氮气流速为20ml/min;氢气流速为40iri/min;氮气流速为70ml/min;空气流速为400ml/mino气化室温度设定为300七。升温程序⑵为：先升温到50弋，然后以20^/min的速度将温度上升到130%：,保持5m

8、in,在以2.5^/min缓慢升温至260咒，保持10mino检测器的温度为260^o基础物性的分析本实验的基础物性分析主要是：运动粘度、闭口闪点、含硫量、铜片腐蚀和灰分。2.43结果与讨论3.1产率和纯度实验利用内标法测定生物柴油的含量，从而计算出生物柴油的产率和纯度。分析结果见表1。从表1可知，7、8号实验的产率比较高，通过各组实验的对比，可知：(1)在相同的醇油比、反应温度、催化剂量下，反应时间越长，产率越高。在60乜,50：1醇油比、14.6%浓硫酸催化的条件下，为得到较高的产率，反应时间应延

9、长到35至40小时。(2)在相同的反应温度、催化剂量、反应时间下，醇油比越高，产率越髙。在60龙条件下，10：1乃至25：1的醇油比不能满足酸催化需要，需采用较大的醇油比如50：1,以促使转酯化反应正向进行。III(3)在相同的醇油比、反应温度、反应时间下，用98%浓硫酸催化效果比用60%硫酸的效果好5-8倍。但是浓硫酸用量有一定的范围。(4)在相同的催化剂量、反应时间、醇油比下，反应温度越高，越有利于反应的正相进行。酸催化实验结果数据序号醇油比/mol反应时间/h反应温度/p催化剂量/（wt）%备注

10、原料质量/g产品质量/g产率/%150：1「46or14.6%(98%)80.8J9.223.04250：14603C14.6%(60%)80.63.44.09325：1460%：14.6%(60%)114.72.3L944SOU6603C14.6%(60%)80J1416.94550U660*14,6%(60%)纯花生油76.415.419.546丽660七14.6%(98%)139.546.232J0750：l6960七14・6%(98%)甲醇滴加2