年论文(马尚海)

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1、微波辐射快速制环己烯［摘要］研究在微波辐射条件下，环己醇合成环己烯的反应，考察了微波功率时间和辐射时间对合成环己烯产率的影响。结果表明:微波辐射有助于环己醇合成环己烯的产率提高，且不对环境造成污染。［关键词］环己醇；环己烯；微波辐射[ABSTRACT]Theresearchundertheconditionofmicrowaveradiation,cyclohexanolsynthesisreactionofcyclohexene,examinesthepowerofmicrowaveandradiationtim

2、eonsynthesiscyclohexeneyieldresultsshowthattheinfluenceofmicrowaveradiationishelpfultocyclohexanolsynthesisincreasedtheyieldofcyclohexene,andnoenvironmentpollutiono［KEYWORDS］Cyclohexanol；Cyclohexene；Microwaveradiation环己烯是重要的有机合成原料在制药工业上用于制造L.赖氨酸、己二酸、丁二烯、环己基甲酸、

3、氧化环己烯等；在石油化工工业中可用作石油萃取剂和高辛烷值汽油的稳定剂等;在化工生产中用作溶剂和制备催化剂;在农药中间体和聚合物合成方面也有着广泛的应用前景。通常工业上生产环己烯是以浓硫酸为催化剂，将环己醇脱水而成环己烯。微波辐射促进有机反应是二十世纪八十年代后期兴起的一项有机合成新技术，可以极大促进有机反应，使有机反应速度较传统实验技术大大提高。本文采用微波辐射环己醇合成环己烯，微波辐射对环己烯合成产率的提高有极人作用，生产工艺简单，产品质量好。主反应〔OH85%H3PO4副反应2H9传统的实验室环己醇催化条件下制

4、备环己烯有两种：（1）浓硫酸作催化剂下，采用蒸僻装置在石棉网上加热制取环己烯，此实验操作流程复杂，实验过程需要的时间长达4h,而且环己烯的产率的较低。（2）微量制备，浓硫酸作催化剂，在圆底烧瓶，瓶口安装微型分僻头，分僻头的直口插温度计，斜口安装微型空气冷凝管。在石棉网上小伙加热环己烯，此实验，操作复杂，步骤多，可以制备微量环己烯，但不能应用于工业制造，而且环己烯的产率不高。为了提高环己醇合成环己烯合成产率，减少对环境的污染等。我们探究了微波辐射下环己醇快速合成环己烯，该反应过程简单易操作，时间短，反应速率快，整个过

5、程绿色无公害，符合绿色化学的要求。1实验部分1.1实验原理1.2仪器与试剂仪器：大烧杯，试管，量筒，微波炉，玻璃棒。试剂：环己醇，浓硫酸，食盐，无水氯化钙，1.3实验装置图3反应装置图1.4实验过程在lOOmL干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇，0.8mL浓硫酸，充分摇荡是Z混合均匀•加入微波炉屮，装上分憾柱，插上一只温度计，分憾支管接一冷凝管和圆底烧瓶。收集70〜90°C的帼分，在设定的功率下反应一段吋间后,将懾出液静置，分去水层，有机层用无水氯化钙干燥，待溶液清亮透明后，滤入蒸憾瓶屮，加入儿粒沸石用沸水浴蒸憾，收

6、集80~85°C憾分于一已称量的小锥形瓶中。环己烯的产率(％)=环己烯的量(mol)/环己烯的量(mol)2实验结果与分析2.1微波功率对产率的影响表1微波功率对环己烯产率的影响微波功率/W400600850产率/%36.568.465.3由表1可知，当微波功率600W时，功率增大，产率升高：当功率大于600W时，功率增加，产率反而下降。这是因为，体系温度升高，反应速度加快，憾出液中环己醇的浓度增加所致。表2辐射时间对环己烯产率的影响辐射时间/h678910产率/%29.437.546.854.858.4由表2可知

7、，辐射吋间延长，产率增大，辐射吋间在6-8min时，产率增加最快，再延长吋间，产率有所增加，但幅度不大。这是因为体系中反应物的量减少所致。2.2常规法与微波法的比较我们将微波法与常规法,进行了比较，采用10g环己醇和0.8mL浓硫酸，酒精灯加热2h,环己烯产率50%。而微波辐射时，只需要10min,就可以达到这样的效果。由此可见，本实验而言，采用微波法产率可提高8倍多。3结论利用微波辐射技术，以浓硫酸为催化剂环己烯合成环己烯。优于常规实验室制法，有着广泛的工业应用前景。木次试验，确定最佳反应实验条件是:10g环己醇

8、，0.8mL的浓硫酸催化剂，辐射功率为600W,辐射时间为10min,产率达50%o参考文献[1]编委会编•中国化工商品大全(上册)[m]・北京•中国物质出版社.1993:P232~233.[2]张敏，袁先友•精细化工[J]・2000・17(5):P287.[3]张敏•现代化工[J]・2000・20(4):P26.[4]袁先友，张敏，刘元园•化学试剂[J].