残留溶剂检查方法的选择和验证要点【毕业论文，绝对】

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1、吉林丈曇逐程教育本科生毕业论文（药学）中文题目残留溶剂检查方法的选择和验证要点学生姓名XXX专业药学层次年级专升本学号201004706293指导教师XXX职称副教授学习中心成绩2012年03月15日摘要溶剂残留系指活性药物成分、辅料和约品生产中产生，而又未能完全去除的冇机溶剂。残留溶剂无治疗作用并可能对人身健康和环境造成危害。残留溶剂的分析属于杂质分析范畴。但由于残留溶剂的含量通常在0.1%-0.0001%,属于微量至痕量分析范畴，直至20世纪90年代，伴随着对残留溶剂的毒性及致癌作用的逐渐认识，加之分析化学手段的

2、不断进步，才逐渐引起国际医纱界和管理部门的关注和重视。目前各国药典均收载有残留溶剂检查法：各国药典也已经逐步接受了1CH的指导原则。由此，使得药品残留溶剂分析成为当今药物分析的热点之一。为保障药物的质量和用药安全，以及保护环境，需要对残留溶剂进行检查和控制。残留溶剂是药品质量控制屮一个重要的内容。残留溶剂检查方法选择是否合理直接关系到结杲的准确性，对测定结果有着重要的影响，因此需对有机溶剂的残留量的检测选择合理检查方法，通过验证确保检测方法的可行性。关键词：中药溶剂残留方法选择验证要点精品论文目录一、概述1二、各国药

3、典对残留溶剂控制标准2三、残留溶剂检查方法的选择31、检查法的确定42、评价进样方法的合理性42.1直接进样法42.2顶空进样法52.3固相微萃取法73.残留溶剂分析方法新进展83.1快速分离83.2快速定性93、3进样方法104、供试品溶解115、测定残留溶剂应考虑方面115.1确定被测的有机溶剂115.2选择合适的色谱柱125.3供试品和对照品的制备125.4供试品和对照晶的制备及浓丿艾的确定135.5检测器的选择135.6顶空温度和顶空吋间的选择145.7顶空瓶中样品体积155.8进样方式165.9提高灵敏度1

4、7四、残留溶剂检查方法的验证181、系统适用性试验182、准确度183、专属性194、精密度195、屮间精密度196、线性197、检测限和定量限198、多种有机溶剂综合影响209、耐用性20参考文献21致谢25药物屮的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产小、以及在制剂制备过程屮使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂。根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害，因此，为保障药物的质量和用药安全，以及保护环境，需要对残留溶剂进行检查和控制。残留溶剂是药品

5、质量控制屮一个重要的内容。残留溶剂检查方法选择是否合理直接关系到结果的准确性。按有机溶剂的毒性和对环境的危害，ICII将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。有机溶剂残留的引入，在原辅料制备、制剂制备过程中所使用的有机溶剂均有残留的可能，而进行残留量的检测和控制。通过对药品制备工艺、有机溶剂的性质等进行分析，提岀科学合理的依据，有选择性地对某些溶剂进行残留量研究。因此，药品在进行有机溶剂残留量研究Z前，需要首先对药品屮可能存在的残留溶剂进行分析，以确定何种溶剂是需耍进行残留量的检测和控制。在药

6、品制剂工艺中应尽量避免一、二类溶剂的使用，维护中药“绿色、环保、健康”的形象。但由于制剂工艺的发展，残留溶剂问题难以避免。对于残留溶剂问题，逐步予以重视，并相应开展研究工作，制定相应的检查项目，以保证制剂的质量。有机溶剂的残留量一般要求控制在几个至几千个ppm之间，属于微量或痕量测定，与常量测定有着不同的特点。残留溶剂检杳方法的选择对测定结果有着重要的影响。通常发现在残留溶剂的检查方法尚不合理的情况下，若样品的色谱图小未出现溶剂峰，也未经其它系统验证，就简单地作出样品无该溶剂残留的结论，进而不将其残留定入质量标准，因

7、此需对有机溶剂的残留量的检测选择合理检查方法，通过验证确保检测方法的可行性。二、各国药典对残留溶剂控制标准1990年，美国药典（USP）第22版第三补充本首次收载了〈467〉冇机挥发性杂质的检查，并在USP第23版（1995年）将有机挥发性朵质检测列入附录中；中国药典（ChP）1995年版、英国药典（BP）于1993年版增补本（1996年）及欧洲药典（EP）第三版（1997年）陆续收载了残留溶剂检查法，但所控制的残留溶剂种类均在6〜8种，其屮包括苯、氯仿、二氧六环、环氧乙烷、二氯甲烷、三氯乙烯、乙月青、毗喘和甲苯。由

8、于药典中所控制的残留溶剂种类与制药工业中实际应用的溶剂相差英远,1994年医用药品注册技术要求国际协调会（1CH）着手编撰关于残留溶剂的指导原则。该指导原则于1997年12月24日起止式生效。ICH制定的“Q3C杂质：残留溶剂的指导原则”⑴将药品生产和纯化过程中常用的69种有机溶剂按照其对人体和环境的危害程度分类，并给出了相应的限度要求。各国药