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1、儀器分析實驗報告實驗一溶液中鐵離子濃度的測量可見光吸收光譜儀班級:進四化三甲組別：第六組主筆：連鎮頡2094101144實驗1溶液中鐵離子濃度的測量(可見光吸收光譜儀)一、目的：1.學習HITACHIU-2000紫外光及可見光吸收光譜儀之操作。2.瞭解吸收光譜儀之基本結構。3.瞭解溶液中；i離子呈色的原理。4.學習校正曲線之製作及定量的方法。二♦原理：亞鐵離子(Fe2+)和二氮菲(1,10-phenanthroline,Ci2H8N2)形成橘紅色的錯離子〔Fe(C12H8N2)3〕,為測定鐵離子很
2、靈敏的方法。該錯離子在波長508nm的莫耳吸收係數為11100,其顏色在Ph值2〜9間很穩定，且經長久時間也不會變化，其稀薄濃度時，能符合比耳定律。若試液含鐵離子(Fe3+)則需以還原劑(諸如：氫氧化瘗胺hydroxylaminehydrochloride,NH2OH・HC1或對苯二酚hydroquinoneHO-C6H4-OH)將其還原成亞鐵離子(Fe2+),再加入二氮菲(1,10-phenanthroline)/I'VS色。未測量的水試樣，通常皆暴露於空氣中,因此一些Fe?+會氧化為Fe(OH
3、)3的沈澱，可於試樣中加入少量HC1以溶解Fe(OH)3Fe(OH)3+3H十->FeK+3H2O2Fe3++2NH2OH+2OH"^Fe2++N2+4H2O(2)Fe2++3C12H8N2->Fe(C12H8N2)32+(orangered)(3)溶液之pH值調整在3〜5之間，可藉加入檸檬酸錮溶液調整酸鹼度。三♦儀器:1.HITACHIU-20001台2.lOOmL量瓶6支3.光學玻璃試樣方形管（b=lcm）2個4.安全吸球1個5.2mL,5or10mL吸量管各1支6•玻棒1支（攪拌用）7.25
4、0mL燒杯8•藥勺1支9.面紙（擦拭試樣槽用）藥品：硫酸亞鐵鍰,Ferrousammoniumsulfate[FeSO4(NH4)2SO4-6H2O〕,MW=392.13g/mol2.二氮菲(1,10-phenanthroline,C12H8N2.H2O),MW=198.20g/mol3.氫氧化瘗胺(hydroxylaminehydrochloride,NH2OH.HC1),MW=69.50g/mol4.檸檬酸錮(Sodiumcitrate,Na3C6H5O7),MW=258.07g/mol5.p
5、H試紙pH3-56.6MH2SO47.未知鐵含量固體試樣五-溶液配製:1.lOOppm之亞鐵(F「+)標準溶液500mL:精確秤取試藥及硫酸亞鐵鍰(FeSO4(NH4)2SO4-6H2O)0.351g,溶於lOOmL蒸餾水中，加入5mL6MH2SO4,再加蒸餾水稀釋500mL,則此溶液每ImL含亞鐵O.lOOmg,亦即1OOppmFe2+O2.1,10-二氮菲(1,10-phenanthroline)溶液：稱取1,10-phenanthroline0.34g溶於lOOmL蒸餾水中，加熱使其溶解。3
6、.氫氧化痙鍰(NH2OH-HC1)10%(W/V):稱取(NH2OH-HC1)2g,溶於10mL的蒸餾水，逐滴加入檸檬酸錮溶液，以pH試紙試之,調整至pH約4.5,再加10mL蒸餾水。4.檸檬酸納溶液(Sodiumcitrate):取2.6g檸檬酸納溶於lOOmL蒸餾水中使之完全溶解。六-實驗步驟:1.標準溶液之配製：以吸量管分別吸取0,1.0,2.0,3.0mL的lOOppm標準亞鐵溶液，分別放入編號1~4號之100mL的燒杯中，各加水使容積約為50mL，以滴管依次加入1mL的氫氯化輕胺溶液、2
7、mL的二氮菲1,10-phenanthroline和適量amL檸檬酸納液於各燒杯中，以pH試紙試之，至pH約3.5,然後將溶液倒入100mL量瓶中加蒸餾水稀釋至標線，搖動混合均勻，則各量瓶鐵標準溶液濃度為0,1,2,3ppmFe202.未知試樣溶液的配製：a.稱取0.10〜O.llg(稱至小數點第四位)含鐵成分的未知試樣，置於100mL的燒杯中，加入3mL6MH2SO4,50mL的蒸餾水,攪拌使溶解，移至lOOmL量瓶內，加蒸餾水稀釋至標線，搖動混和均勻，為未知液A。b.取2mL未知液A裝於100
8、mL量瓶中，加入ImL的氫氯化輕胺、2mL的1,10-phenanthroline和適量amL檸檬酸金內液,加蒸餾水使溶液體積至lOOmL,為未知液B。a.取ImL未知液A裝於lOOmL量瓶中，加入ImL的氫氯化瘵胺溶液、2mL的1,10-phenanthroline和適量amL檸檬酸錮液,加蒸餾水使溶液體積至lOOmL,為未知液C。1.打開紫外及可見光吸收光譜儀HITACHIU-2000之電源開關，開錦絲燈，關宛燈，先將吸收光譜儀利用USERBASELINE校正，參考槽及試樣槽均
