实验C-19热重分析

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1、实验D-16热重分析实验目的拿握热重分析的原理、测量及数据处理的方法。实验原理热重分析（TG）是热分析中的一种，它利用升温过程屮样品重量发生变化,测量温度（横坐标）s重量（纵坐标）曲线，来分析样品发生的化学反应。它通常和差热（DTA）或差动扫描热分析（DSC）配套使用，以提供更多的信息，如:在DTA或DSC冇峰出现，但热重图上无变化，则口J判断为晶型转变或相变化，因为在相变和晶型转换过程中，样品重量不发生改变改变，但却伴随有热效应（相变热）。以草酸钙（CaC20.-2H20）为例其热重曲线和DTA测量

2、结果如下：在0s80（TC范围内DTA冇两个峰（另一个超岀800°C）一个吸热，另一个放热。而在0s800°C范围内，热重曲线上有两个平台。在100°C前为斜坡，产生原因是粉末草酸钙样品吸附的少量水份随着温度升高逐渐释放出来，使样品重量减轻，当温度继续升高，结晶水也会释放出來。到达一定温度（EPCaC204-2II20的分解温度）结晶水释放完毕，温度升高，重量不会改变，出现第一个平台，它对应于DTA或DSC上的第一个吸热峰，（分解温度即峰顶部温度）由于原联接于草酸钙的被束缚的结晶水脱离需外解提供能量，

3、所以要吸热。在热重图上设样uuCaCoO^^HoO的重量为Wo,失去结晶水后重量为帕，如果不考虑粉末草酸钙物理吸附的少量水份，则应有：CaC2O42H2O-MgojWqMCaC2°42H2O式中MCaC2（）42H2（）和Mgq分别为带结晶水草酸钙与无水草酸钙的分子量，从上式可计算出样品失去结晶水后的重量，在TG图上标出此点驻（对应的横坐标即草酸钙的分解温度，它应和DTA第一个峰温度相符。在TG图上第二个平台为草酸钙在空气中氧化，生成碳酸钙，它是放热反应，对应于DTA的笫二个放热峰。设％和Meg分别为

4、样品生成的碳酸钙重量和碳酸钙的分子量同样应由：%_M皿2（）42H?O-MCqCO、W°CaC2O42H2O求出，找出TG图屮对应位置的横坐标，可得到反应温度。它应和DTA屮第二个放热峰顶点温度一致。草酸钙还应冇第三个平台（对应于DTA中第三个峰）它对应于碳酸钙分解生成氧化钙和二氧化碳，温度超过1000°Co本实验中采用CuSOr5H20作样品，在升温中，反应如下:CuS04•5H20CuSO4•3H20十2H20CuSO4•3H20CuS04•H20十2H20CuS04•H20CuS04+H20用T

5、G法确定上述反应的温度（即分解温度）。并和DTA（实验C-18）结果对照。仪器与药品电了天平（AB204-M型，上海天平仪器厂），可控升降温电炉（KWL©型,南京桑力仪器厂），数字电位差计（UJ33D-2型，上海电表厂）。K型热电偶，硫酸铜（CuSO4•5血0化学纯）。装置说明图D-16-2中电了天平置于木制天平架（门制）上，架下放置控温电炉，在电子天平称盘上放一铝制上横梁（长度略大于天平及天平架的宽度，用电线剥去塑料外皮做成吊钩挂于上横梁两边，下挂下另一横梁，自制样品盘用电热丝做成挂钩悬挂于下横梁上

6、，置于电炉炉膛屮（见图D-16-2图1中右图）将控温电炉中耐火传圆型炉膛换成不锈钢管（桑力厂提供的配件）炉膛和不锈钢管间空隙中紧挨不锈钢管插入热电偶，空隙填上保温用石棉电子天平二自制横梁/自制吊钩，自制下橫梁自制样品盘电炉n/K型热电偶U（B）耐火砖内衬图D-16-2热重天平装置示意图实验步骤硫酸铜TG图测定，样品约0.08克，升温速率每分钟5°C（用可控升降温电炉电压调节）。方法如下（1）将样品盘如图所示放好（电炉先移开不用），清零。（以便下而直接读取样品重。）（2）在样品盘加入样品约0.08克（从

7、电子天平中读出），。（3）将样品盘挂钩连样品盘取下，（别将样品打翻）。将电炉移入天平木架下,再将样品盘挂钩连样品盘小心先放入电炉不锈纲管内。将挂钩挂在下横梁上，记下天平读数记为W。。（4）调节数字电位差计（UJ33D-2型，上海电表厂）（见液固平衡相图实验）直接读取温度。（4）调节可控升降温电炉（风机必须关掉不用）电压使升温速率约每分钟5°C（约在5OV电压档），打开电源开始升温。（5）每隔1O°C,读取天平读数，直至500°Co读数时注意：在重量变化快时须待天平平衡吋（此吋下角出现“O”）才可读数，

8、为此先读重量再记温度。做完实验先关电炉，将电压调至零，再将数字电位差计电源关掉。样品盘不动（温度高等冷却后方可取出，以免烫伤！）实验数据处理1・实验数据记录样品净重：g室温：°C温度样品重温度样品重温度样品重2.将实验点标在方格坐标纸上，横坐标为温度，纵坐标为重量。3.将实验点光滑地连接成曲线。（TG曲线。）4.按原理部分所述方法找出三个反应的分解温度。指导实验注意事项：（1）升温速度使用可控升降温电炉（KWL-08型）的加热电压调节来控制，使用记录仪检