关于水杨醛配西佛碱研究（终稿）

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1、本科毕业论文（设计）题目：希佛碳-金属配合物镣（II）的合成与表征学院：化学宁化工学院班级：06级应用化学2班姓名：方明指导教师：荆味卜琴职称：讲师完成日期：2010年06月05日希佛碱-金属配合物鎳(II)的合成与表征摘要:本文采用分步合成的方法以水杨醛、乙二胺为原料合成了希佛碱以及它与镰的配合物，并用光度法和红外光谱对希佛碱和其配合物进行了表征。实验结果表明：实验成功达到了预期的口的，用水杨醛、乙二胺为原料合成了它们的希佛碱以及它和镰的配合物。关键词:希佛碱；谋；合成1前言12实验部分22.1合

2、成原理22.2试剂和仪器22.3实验步骤3231希佛碱及其配合物的生成3232光度法测定配体及其配合物33结果与分析33.1配合物溶解性实验33.2配体与配合物的红外光谱测定43.3配体与配合物的光度法测定63.3.1配合物最大波长的测定63.3.2配合物络合比的测定63.4配合物的熔点测足74实验结论7参考文献8致谢101前言希佛碱是指含有亚甲胺基(Anomthinegroup)-RC=N-,并通过是由伯胺与活泼的殒基化合物所形成的一类化合物山。希佛碱是含有亚氨基，并通常由伯胺与活泼的疑基化合物所

3、形成，由于金属中心存在自旋-自选交换作用，具有电子转移功能硝基苯甲醛与对氨基苯酚作为反应物合成希佛碱，两个金属离子之间可來凝结一些小的底物分子，可作为金属蛋白质小分子的模拟物。希佛碱化合物从结构上可大致分为：单齿希佛碱、双齿希佛碱、不对称希佛碱以及异双希佛碱几类。由于希佛碱化合物合成工艺简单，产率较高(一般产率会在80%以上)，产物毒性低，易分离提纯，因而对希佛碱化合物的应用开发研究发展十分迅速。其主要的应用研究集屮在以下几个方面：(1)催化领域希佛碱分子及其金属配合物在催化领域中的应用非常广泛，希

4、佛碱化合物作为催化剂主耍应用于聚合反应、不对称催化反应、烯姪催化氧化方面以及屯催化领域〔2〕。(2)生命科学领域某些特殊结构的希佛碱分子具有一定的生理活性，近年來引起医药科学界的广泛重视。据研究报道，某些氨基酸类、缩氨脈类、缩胺类、腺类、弧类希佛碱及其配合物具有杀菌、抑菌、抗病毒、抗肿瘤等药用效果。Basee研究小组使用3-碘-2-拜基苯乙酮与苯胺缩合得到的卤代西佛碱类化合物作为抗菌活性的研究yarkfs研究小纽•通过对与辂形成配合物，然后应用于抗菌研究，研究发现该配合物可以很好地抑制假单细胞菌9刀

5、。(3)光/热致变色研究领域从上世纪90年代开始，希佛碱类化合物的光/热致变色性质的研究便受到了研究学者们的广泛关注。从含有邻轻基的苯环、蔡环、恿环的单齿希佛碱到双齿类希佛碱以及希佛碱分了聚合物，具有热致变色性质的希佛碱及其络合物的种类不断发展壮大。光致变色希佛碱类材料由于化学以及光学性质稳定的优点，受到研究学者的青睐〔8切。⑷分子液品领域出于-CH=N-的分子结构具有易极化性质，并且可以保持分子整体直线结构，这种刚柔并济的结构特点使得希佛碱化合物成为液晶分子的重要连接基团之一。另外，希佛碱与金属离

6、子配合物(特别是一些稀土金属)也是液晶方而的研究热点，并拓展到开发其它性质的研究领域。例如KoenBinnemans研究小组合成了一种不对称的希佛碱类化合物，并与一些稀土金展如僦,W,餌等离子络合形成液品化合物，研究发现这些化合物的磁性会随着液晶性的变化而变化，期屮辆系金属的配合物显现了强大的磁各向异性2叫通过以上对水杨醛类希佛碱分子结构性质的介绍，我们可以发现这一类分子可以根据分子自身的结构特性被应用于多个研究领域，自从1980年Inamul-Khakv研究小组报导了水杨醛类希佛碱铜配合物的合成以

7、來，短短三十年间，对水杨醛类希佛碱分子的研究报道已近500余篇。例如包括：（1）分子结构与晶体工程，这一部分工作主要集中在特殊结构水杨醛类希佛碱分子以及金属配合物的合成上。（2）催化化学研究，水杨醛类希佛碱分子在催化领域的研究主要集中于分子金属配合物在不对称催化以及催化氧化方面。（3）生物化学研究，杨醛类希佛碱分子在生命科学领域的研究主要集屮在抑制剂、杀菌剂的开发以及配合物对抗病毒、抗肿瘤等药用尝试方面上I®。］。结合以上希佛碱的优点我们运用了乙二胺和水杨醛合成了希佛碱及其镰的金属配合物，并用光度法

8、和红外光谱对其进行了表征。2实验部分2.1合成原理希佛碱-金属配合物的合成主要有五种方法：直接合成、分步合成、胺交换法、金属置换法和伯胺与水杨醛或其衍生物金属配合物合成法.日前普通应用的是分步合成法和直接合成法，而分步合成法在反应产物纯度和反应产量两个方面乂都优于直接合成法，因而我们采用分步合成法进行实验，原理如下：h2n—ch2h2n—ch22.2试剂和仪器分析纯：甲醇、正己烷、乙瞇、二甲基亚飒、丙酮、乙月青、环己烷、二氯甲烷、邻菲啰琳、乙二胺、鎳NiCIMHzO；