【精品】滴定分析讲义

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1、实验1电子分析天平称量练习，酸碱溶液的配制一、实验目的与要求1.了解分析天平的构造，掌握正确的称量方法，严格遵守天平的使用规则2.掌握酸、碱溶液的配制方法3.准备滴定分析仪器二、实验原理与方法1.直接称量法2.固定质量称量法3・减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化、或易与C02反应的物质。4•浓HC1浓度不确定，HaOH溶液不易制纯，在空气中易吸收CO?和水分。因此酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似浓度的溶液，再用基准物标定。三、实验内容1.电子分析天平称量练习(递减法)：称取试样时，将适

2、量的试样装入干燥洁净的称量瓶中，用洁净的小纸条套住称量瓶，轻轻放在电子天平上，显示稳定后，按一下"TARE-键使显示为零，然后取出称量瓶向容器中敲出一定量试样，再将称量瓶放在称盘上称量，结果所显示质量(不管负号)达到所需范围，即可记录称量结果。按此法连续称量0.4〜0.5,0.20-0.25,0.13~0」5g范围内的试样各3份。2•滴定分析仪器的准备领取实验柜钥匙，清点仪器，检查酸、碱式滴定管是否完好无损，是否有漏水现象，碱式滴定管橡皮管是否老化，玻璃珠转动是否灵活。3・配制O.lOmol.L-lNaOH溶液和HC1溶液各500mL(1)NaOH溶液的配制用

3、洁净的小烧杯于台秤上称取2.0gNaOH(s),加纯水50mL,使全部溶解后，转入500mL试剂瓶中，用少量纯水涮洗小烧杯数次，将涮洗液一并转入试剂瓶加水至总体积约500mL左右，盖上塑料塞或橡皮塞，摇匀。(2)HC1溶液的配制在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HC14.2~4.5mL,倒入500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL左右，盖上玻璃塞，摇匀。四、思考题1・HC1和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么？2.配制酸、碱标准溶液时，为什么用量筒量取HC1,用台秤称取NaOH(s),而不用吸量管和分析天平？实验2滴定分析基本操作练习一、实验原理滴定分

4、析法是将滴定剂(已知准确浓度的标准溶液)滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。因此，在滴定分析实验屮，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定终点的正确判断。实验步!•滴主操作练习(1)准备好洁净的酸式和碱式滴定管各一支。分别用5〜10mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2~3次。再分别装入HC1和NaOH溶液，排除气泡,调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1min后，记下初读数。(2)以酚駄作指示剂用NaOH溶液滴定HCL从酸式滴定管放出约10mLHC1于锥形瓶

5、屮，加10mL纯水，加入1〜2滴酚酎:，在不断摇动下，用NaOH溶液滴沱，注意控制滴泄速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时,表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且半分钟不褪色即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入1-2mLHCl，再用NaOH溶液滴至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若T次。(1)以甲基橙作指示剂用HC1溶液滴雄NaOH。曲碱式滴沱管放出约10mLHaOH于锥形瓶中，加10mL纯水，加入1〜2滴甲基橙，在不断摇动卜'，用HC1溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定

6、管放入1-2mLNaOH,继续用HCI溶液滴定至终点，如此反复练习滴定及终点判断若干次。•HC1和NaOH溶液体积比Vhci/VNa0H的测定出酸式滴眾管以侮分钟10mL的流速放出20mLHCl于锥形瓶中(读准至0.0ImL),加1〜2滴酚瞅，用NaOH溶液滴定溶液呈微红色，且半分钟不褪为终点。读取并准确记录HC1和NaOH溶液的体积,平行测定三次。计算Vhci/Vnuoh，要求相对平均偏差不人于0.3%o三、数据记录与实验报告示例(P61,四)四、思考题（P62：1,2,3,4）实验3NaOH标准溶液浓度的标定一、实验目的1.学习配制，标定和保存NaOH标准

7、溶液的原理和方法，（基准物，标定反应，指示剂，正确判断终点等）2.进一步熟悉碱式滴定管的正确操作3.正确使用酚瞅指示剂二、实验原理NaOH标准溶液是采用间接配制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较人，是一种较好的基准物质，标定反应如卜：aCOOKCOOH+NaOHaCOOKCOONa+比0反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚猷;作指示剂。实验步騎1.NaOH溶液浓度的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4〜0.5g于250mL锥形瓶中加20〜30mL水，温热使Z

8、溶解，冷却后加1〜2滴酚瞅，用0.10