《论文_CCD单晶衍射仪的数据收集策略(定稿)》

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1、CCDX射线单晶衍射仪的数据收集策略方瑞琴张献明*（山西师范大学化学与材料科学学院，山西临汾041004）摘耍根据CCDX射线单晶衍射仪的结构和单晶体的对称性特点，运用正交实验法设计数据收集方案，并从常用的数据评价指标和耗用机时方而进行多指标分析，研究参数设置对数据的彫响,在保证数据质量和完整度的前提下，寻求最佳的策略以缩短数据收集时间，降低成本，提高仪器的利用率。关键词正交设计，CCDX射线单晶衍射仪，数据收集方案引言近年来，随着化学、晶体学、牛物和医学等学科的发展，新颖物质的合成速度也在逐渐加快，波谱分析和各种衍射方法成为研究这些物质微观结构必不可少的手段。

2、与其他分析方法相比，X射线单晶结构分析可以测量晶体中周期排列的原子与X射线所产生的衍射线的方向和强度，进而根据晶体学理论推倒出原子的精确空间位置、分子的准确结构和化学组成及其在三维空间的排列堆积等信息，它凭借其口身的优点成为探测物质微观结构的一种强有力的手段，并且口益受到人们的青睐⑴铁国内外许多著名的学术刊物在报道物质的合成和性质时，多要求提供分子的准确结构，这使得更多的科学工作者借助培养单晶的方法进行化合物的表征。H前国内仅有几十台x射线单晶衍射仪，远不能满足大量样品的测试需求，较长的测样机时不仅限制采集数据的速度，还会导致有些单晶样品在长时间的排队过程中分解

3、和变质，这对于科研工作的开展无疑是很大的损失。因而如何高效地利用单晶衍射仪采集质量优良的数据己成为广大科研人员非常关心的问题。为了提高样品的测试速度和仪器的利用率，人们往往根据经验对测试参数进行设置，例如加大扫描步长或减少收集范围，但这样难免引起一些数据的缺陷。对是如果一味追求高质量数据，采用耗时佼长的收集方案，不仅影响测试速度，还会增加仪器损耗和测试成本。目前我们所关心的问题是如何设计实验可以花较少的时间测得最佳的数据，但实验涉及到较多的影响参数和数据评价指标，是一个比较复朵的问题。本文首次采用止交法设计实验方案，通过相关的分析方法研究收集方案中参数设置对实验

4、结杲的影响，对解决这类问题提供了一些可行的方案和适当的数据收集策略。1数据收集原理及可行性分析由于晶体对称性的原因，衍射球中存在大量的等效点，因而需耍根据晶体的对称性确定衍射球屮的数据收集范围。根据Friedel定律，三斜品系的晶体收集半球即可，单斜品系只需略人于1/4球的范围，相应地，正交晶系采集1/8球范围，对称性越高，独立衍射区越小，理论上所盂收集的范围越小，这是节约测样机时的一个亜要依据。不过，由于多测一些数据有利于确定晶体的对称性，提高结构数据的精度，甚至帮助确定非中心对称晶体的绝对结构,因而数据收集方案的选择就需要综合考虑各个影响实验指标的因素，才能

5、以较少的时间得到较完整利准确的衍射数据。X射线巾-晶衍射仪探测到的衍射数据的质呈与许多I人J素有关，例如晶体本身的质量，晶体与准直器的人小，晶体与探测器间的距离d,收集范围，扫描方式,扫描步长，曝光时间，电压和电流等⑵。徳国Bruker公司的CCDX射线单晶衍射仪是目前常川的一种面探测器衍射仪，图1为测角仪部分，它连接探测器和载晶台并控制探测器和晶体的空间取向。图中标示了20,3,巾和X,其中X角被固定，测角器安装在3圆上，载晶台位于（I）圆，CCD探测器安装在测角仪的一个臂上沿着20圆运转。图1固定了x的三圆测角仪在完成晶体的女置并得到晶胞参数后，可以根据晶体

6、晶胞的对称性和衍射点的状况确定数据收集方案。通常所用的扫描方式有3扫描和d）扫描，在仪器的控制软件SMART中，可供选择的数据收集方案有四种：即Singlerun,Hemisphere,Multirun和Quadrant,其中Singlerun是d）扫描，因为巾扫描不常用到，所以本文仅对3扫描述行讨论。表1为半球收集的Hemisphere方案，由丁•仪器本身的设置，收集方案中可变参数只有收集范围Run#,扫描步长Width,每个范围的照片帧数#Frames和曝光时间Time。表1Hemisphere的收集方案Run#Frame#2-ThetaOmegaPhiCh

7、iAxisWidth#FramesTime1001-28.00-28.000.0054.742-0.30060010.002001・28.00・28.0090.0054.742-0.30043510.003001・28.00-28.00180.0054.742-0.30023010.004001-28.00-28.000.0054.742-0.3005010.002正交实验设计正交设计法是合理安排实验，减少实验次数，节省人力、物力、时间，并获得最佳工作条件的一种方法。这里运用正交表设计多指标实验，釆用多种分析方法研究收集方案对实验指标的影响，并对数据质量和收集方

8、案的优劣进行了综合评价。