改性呋喃树脂的研制

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1、2008年2月襄樊学院学报Feb.,2008第29卷第2期JournalofXiangfanUniversityVol.29No.2改性呋喃树脂的研制田志高，李本林，宋春玲(襄樊学院化学与生物科学系，湖北襄樊441053)摘要：以苯酚、三聚氰胺为改性剂对呋喃树脂进行了复合改性.用正交实验法，通过测定树脂的粘度、游离甲醛、含氮量和抗拉强度等主要性能指标，考察了原料配比、pH值、温度对产品性能的影响，最终确定了改性树脂的最佳配比和适宜的工艺条件为：糠醇：苯酚：尿素：甲醛：三聚氰胺=0.90：0.30：0.95：2

2、.60：0.03.关键词：复合改性；呋喃树脂；正交试验中图分类号：TQ324.1文献标志码：A文章编号：1009-2854(2008)02-0037-04呋喃树脂和改性呋喃树脂是以糠醇为基本原料的聚合物，具有粘度低、强度高、耐高温性能好、透气性强、溃散性好、生产成本低、合成工艺简单等优点，在机械铸造行业得到广泛应用.但同时，由于氮元素的带入使铸造时产生气体，当产生气体的量超过一定值时，就会影响铸件质量；另一方面游离甲醛含量[1-4]高时会危害人体健康.因此，本文在探讨纯酚醛树脂、呋喃树脂合成的基础上，用苯酚、

3、三聚氰胺等对呋喃树脂进行复合改性，旨在开发一种性能优异的改性呋喃树脂.1实验部分1.1原料生产呋喃树脂的主要原料是糠醇、甲醛和尿素，改性剂有苯酚和三聚氰胺.为了接近工业化生产，实验原料全部采用工业品.催化剂有氢氧化钠(分析纯，天津化学试剂厂)和甲酸(分析纯，广州化学试剂厂).1.2仪器设备1)ZNHW型电热套：型号ZHQ-LN，容量500ml，功率220W，巩义市英峪予华仪器厂；2)永磁直流电动机，型号ZD-100W，北京金伟电器有限公司；3)DW-1无级恒速电动搅拌器，巩义市英峪予华仪厂；4)环水式真空泵：

4、型号为SHZ-D(Ⅲ)；5)带搅拌棒、回流冷凝器和温度计的三颈烧瓶(500ml)，球形冷凝管等.1.3实验原理呋喃树脂合成大致可以分为两步，第一步是尿素与过量的甲醛在碱性介质中反应，生成二羟甲脲及一[5]羟甲脲中间物，该反应比较容易进行：NaOHHN−−+CONHHCOH⎯⎯⎯→−−HNCONHCHOH2222NaOHHN−−+CONH2HCOH⎯⎯⎯→−HOCHHNCONHCHOH2222第二步为糠醇与羟甲脲(主要是二羟甲脲)进一步缩聚而形成树脂的反应，一般称为树脂化反应，具体反应如下：nCHOCHOH+n

5、HOCHHN−−CONHCHOH43222H+⎯⎯→HNCHOH(()−CO−NHCHCHOCH)OH+2(1)n−HO22432n21.4实验过程1.4.1制备呋喃树脂按一定的配比把尿素、甲醛加入到带有搅拌棒、回流冷凝器和温度计三角烧瓶中，开动搅拌器，在35～45℃时用10%的氢氧化钠溶液调pH值在7.2～8，待温度上升到70～81℃时保温30min，再升温到100～105℃，保温75min.然后减压脱去部分水.加入糠醇，用30%甲酸溶液调pH值在4.5～5.5.迅速升温到收稿日期:2007-11-09作者

6、简介:田志高(1970-)，男，湖北麻城人，襄樊学院化学与生物科学系副教授.田志高，等：改性呋喃树脂的研制100～105℃，回流60min.真空脱水到合适的粘度，冷却到40℃左右时放料.1.4.2用苯酚、三聚氰胺改性糠醇呋喃树脂[6]通过查阅相关文献资料和多次的试验，考虑到影响因素较多，本试验采用4因素3水平正交试验方4案(即L9(3)).主要考察糠醇用量A、苯酚用量B、尿素用量C及第二阶段的pH值D对树脂质量(如抗拉强度、游离甲醛含量、粘度等)的影响.实验过程中甲醛用量固定为2.6mol，第一步反应过程中p

7、H值保持在8±0.1，三聚氰胺的用量为0.03mol，其因素水平见表1.表1因素水平表因素A/molB/molC/molD一水平0.830.200.954.5二水平0.900.251.005.0三水平1.000.301.105.5在加尿素和甲醛的基础上同时加入苯酚，第一阶段调pH值在8±0.1，其次加糠醛时同时加入三聚氰胺，其它步骤同上.1.4.3产品检测1)含氮量的测定改性呋喃树脂含氮量测定数据见表2.表2呋喃树脂中含氮量的测定结果试样质量/gVK/mLVY/mLVY–VK/mLH/%试样10.10941.

8、5617.8116.252.85试样20.11001.5621.4619.903.10试样30.10071.5617.7116.152.90试样40.12521.5619.9118.352.64试样50.10471.5617.3215.762.30试样60.10491.5615.9014.342.30试样70.11721.5619.0417.482.42试样80.12331.5619.2317.67