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1、第八章液相色谱分析法一、超临界流体色谱的特点与原理featureandprincipleofSFC二、超临界流体色谱仪的结构流程structureandgeneralprocessofSFC三、超临界流体色谱的应用applicationofSFC第四节超临界色谱highperformanceliquidchromatographsupercriticalfluidchromatograph,SFC2021/9/18一、超临界流体色谱的特点与原理1.概述超临界流体:在高于临界压力与临界温度时,物质的一种状态。性质介于液体和气体之
2、间。超临界流体色谱(SFC),80年代快速发展,具有液相、气相色谱不具有的优点:(1)可处理高沸点、不挥发试样;(2)比LC有更高的柱效和分离效率。2021/9/182.超临界流体性质(1)性质介于液体和气体之间;具有气体的低黏度、液体的高密度,扩散系数位于两者之间。(2)可通过改变超临界流体的密度(程序改变)调节组分分离(类似于气相色谱的程序升温,液相色谱中的梯度淋洗)。超临界流体的密度与压力有关。2021/9/183.原理SFC的流动相:超临界流体;CO2、N2O、NH3SFC的固定相:固体吸附剂(硅胶)或键合到载体(或毛细管
3、壁)上的高聚物;可使用液相色谱的柱填料。填充柱SFC和毛细管柱SFC;分离机理:吸附与脱附。组分在两相间的分配系数不同而被分离;通过调节流动相的压力(调节流动相的密度),调整组分保留值;2021/9/18压力效应:SFC的柱压降大(比毛细管色谱大30倍),对分离有影响(柱前端与柱尾端分配系数相差很大,产生压力效应);超临界流体的密度受压力在临界压力处最大,超过该点,影响小,超过临界压力20%,柱压降对分离的影响小;压力效应:在SFC中,压力变化对容量因子产生显著影响,超流体的密度随压力增加而增加,密度增加提高溶剂效率,淋洗时间缩短
4、。CO2流动相,当压力改变:7.0→9.0×106Pa,则:C16H34的保留时间25min→5min。2021/9/18程序升压2021/9/18二、超临界流体色谱的结构与流程instrumentstructureandthegeneralprocessofSFC1.结构流程2021/9/182.主要部件(1)SFC的高压泵无脉冲的注射泵;通过电子压力传感器和流量检测器,计算机控制流动相的密度和流量;(2)SFC的色谱柱和固定相可以采用液相色谱柱和交联毛细管柱;SFC的固定相:固体吸附剂(硅胶)或键合到载体(或毛细管壁)上
5、的高聚物;专用的毛细管柱SFC;2021/9/18主要部件(3)流动相SFC的流动相:超临界流体;CO2、N2O、NH3CO2应用最广泛;无色、无味、无毒、易得、对各类有机物溶解性好,在紫外光区无吸收;缺点:极性太弱;加少量甲醇等改性;(4)检测器可采用液相色谱检测器,也可采用气相色谱的FID检测器2021/9/18三、超临界流体色谱的应用applicationofSFC1.聚苯醚低聚物的分析色谱柱:10m×63μmi.d.毛细管柱,固定相:键合二甲基聚硅氧烷;流动相:CO2;柱温:120C;程序升压;2021/9/182.甘油
6、三酸酯的分析四种组分仅双键数目和位置不同,难分离;色谱柱:DB-225SFC毛细管柱;流动相:CO2;从15MPa程序升压到27MPa;2.5hr完全分离。2021/9/18
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