《X射线衍射学基础》PPT课件

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1、1X射线衍射物相分析主要是对以晶体为主的具有固态结构的物质进行的定性定量分析。确定未知物相的种类和数量。测定晶体结构的完善程度。如：晶格常数、畸变、缺陷等烧结体晶界附近原子排列无序、各种类型的固溶体等导致局部点阵常数改变等，这类内部构造的微小变化对材料性能的影响常常很大，而这些问题均可以采用X射线衍射分析技术进行研究，因此，X射线衍射分析技术是材料研究的基本手段。在无机非金属材料中的主要应用：X射线衍射分析技术的发展1895，RöngtgenW.K.（德）在研究阴极射线时，发现性质不明X射线；1912，LaueM.V.（德）首次完成利用晶体作光栅使X射

2、线产生衍射；确定了X射线电磁波的本质并使X射线波长的测定成为可能；第一次用实验证实了关于晶体结构的几何理论——14种格子和230种群；提供了用X射线来研究晶体具体构造的可能——X射线晶体学；最先导出确定衍射方向的基本公式——劳厄方程。1913，W.H.Bragg和W.L.Bragg父子（英）首次成功地用X射线衍射方法测定了第一个晶体结构——NaCl结构；提出了X射线衍射条件的基本公式——布拉格方程。俄国学者吴里夫（ByльфГ.В.）同期推导出布拉格方程，因布拉格用自己发明的电离箱证实了这一公式，故而命名。1.1X射线衍射学基础1.1.1X射线的本质与

3、特性（1）本质一种电磁波。X射线的波长范围约为:10～10－3nm（介于紫外和γ射线之间）具波粒二象性:或（1.1）波动性：以一定的频率和波长在空间传播;（传播过程中可能产生干涉--衍射现象）粒子性：以光子形式辐射和吸收时，具有一定的质量、能量和动量.（与物质作用时可能发生能量交换）电磁波谱及其在分析技术中的应用（《测试方法》P2图1-1）EXAFS——扩展X射线吸收精细结构ExtendedX-rayAbsorptionFineStructureX射线的强度：以单位时间内，通过垂直于X射线传播方向的单位面积上的能量表示。作为波:（1.2）式中E0为电场

4、强度向量的振幅。作为光子：I＝光子流密度×每个光子的能量肉眼看不见，但可使照相底片感光，使荧光物质反光，使气体电离；能穿透可见光不能穿透的物质；直线行进在电场和磁场中，不发生偏转，对普通光栅不产生衍射；对生物体有较强的损害作用。（2）特性1.1.2X射线的产生及其特征（《测试方法》P4图1－4）X射线衍射仪中使用的X射线是由X射线源产生。可用作X射线源的装置有：X射线仪、同步辐射X射线仪等。一般X射线衍射仪中采用前者，其中产生X射线的部件是X射线管。（1）X射线的产生（2）X射线谱X射线波长vs相对强度连续X射线谱：具有连续波长的X射线谱。（白色）谱线

5、特征：X射线相对强度随其波长改变而连续变化;在短波方向有一波长极限：短波限0随管电压增高，相对强度增大，但谱形相似；最大强度约在1.50。（《晶体X射线衍射学基础》P6图1-7）《测试方法》P6图1-8给出管电压、管电流和阳极材料种类对连续X射线谱的影响。谱线特征:连续X射线谱上叠加若干条具有一定波长的谱线。随管电压增大，特征谱线波长不变，仅整个谱线强度增加。（《现代分析技术》P88图4.19）产生条件：管电压超过阳极材料原子的K系激发电压VK（因阳极材料不同而异）。如：钼靶在管电压低于20kV时，只产生连续X射线谱；>20kV时，则在连续谱的基础

6、上，于为0.063nm和0.071nm处有两个强度高峰：K和K，构成钼靶K系标识X射线谱。标识X射线谱原子的标识X射线谱的产生（《测试方法》P7图1-9）K系(辐射)X射线谱：K：L层电子向K层空位跃迁辐射的X射线（几率高而强度最大，约为K的5倍）；K：M层电子向K层空位跃迁辐射的X射线（几率小而能量高波长短）；K：N层电子向K层空位跃迁辐射的X射线。L系(辐射)X射线谱：L：M层电子向L层空位跃迁辐射的X射线；L：N层电子向L层空位跃迁辐射的X射线；……以上各系共同构成该原子的标识X射线谱。在X射线晶体衍射工作中，主要利用的是K系辐

7、射。因K层电子与原子核的结合能最大，故发生K系激发时，必伴随其它各系的激发和辐射，但均因强度较弱、波长很长而只能观测到K系辐射。根据量子力学，各壳层存在子壳层（亚能级）。而电子在各能级之间的跃迁要服从一定的选择原则：△n≠0△l=±1△j=±1或0因此，K系X射线谱中的Kα谱线实际上是由Kα1和Kα2两条谱线组成。如钼靶：Kα1波长：0.0709nmKα2波长：0.0714nm两谱线强度比：2∶1故有：Kα=2/3Kα1＋1/3Kα2（《测试方法》P8图1-10）标识X射线波长和强度显然，此X射线的波长仅与原子序数有关（标识），又称为单色X射线。强度与

8、管电流i和管电压V有关：标识X射线谱中那些波长一定的X射线谱线被称为“标识X射线”。（1.3）