分析化学实验2

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1、分析化学实验化学与化学工程学院分析化学教研室实验目录1.滴定分析基本操作练习2.盐酸和氢氧化钠浓的比较和标定2.铵盐中氮含量的测定（甲醛法）3.混合碱的分析(双指示剂法)4.水总硬度的测定(配位滴定法。设计)5.铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定（配位连续）6.高锰酸钾法测定过氧化氢的含量（氧化还原）7.铁矿石中全铁含量的测定（无汞法）8.硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定（碘量法）9.铜盐中的铜含量的测定（间接碘量）10.钡盐中钡含量的测定（重量法）11.可溶性盐的测定（沉淀滴定）12.自拟方案实验（设计

2、实验）13.邻二氮菲分光光度法测定微量铁14.水泥熟料中SO2.Fe2O3.Al2O3.CaO.MgO的系统分析（综合实验）教材及参考书华中师范大学.东北师范大学.陕西师范大学.北京师范大学.高等教育出版社.2001武汉大学编.高等教育出版社.2001薛华，李隆弟，郁鉴源等，分析化学.第二版，北京：清华大学出版社，2001.荆祥兆，分析化学，郑州：河南科学技术出版社，1989.徐宝荣，王芬，分析化学，北京：中国农业出版社，2003.朱灵峰，分析化学，北京：中国农业出版社，2003.叶锡模，分析化学，杭州

3、：浙江大学出版社，1988.华东化工学院分析化学教研组等编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，1989.彭崇慧等编著，定量化学分析简明教程，第二版，北京:北京大学出版社，1997.滴定分析基本操作练习一、实验目的１、掌握滴定管的操作方法和学会正确判断终点２、学会配制HCl和NaOH标准溶液和用基准物质标定溶液。二、仪器与试剂电子天平；酸（碱）式滴定管；锥形瓶；烧杯等。HCl（0.1mol/L）；NaOH（0.1mol/L）甲基橙水溶液（0.2％）；Na2CO3固体（基准）１、比较：以甲基橙为指示剂

4、，用0.1mol/LHCl滴定0.1mol/LNaOH，当指示剂由黄色变为橙色时，即表示已到达终点，计算氢氧化钠和盐酸溶液的体积比,ＶNaOH/ＶHCl。三、方法原理２、标定：以碳酸钠作为基准物质,以甲基橙为指示剂，测定HCl溶液的浓度,从而计算出氢氧化钠溶液的浓度。四、实验步骤与操作要点1、碱溶液的标定称量样品（邻苯二甲酸氢钾0.5克）+蒸馏水溶解指示剂（2滴）滴定（用NaOH标液）终点（无色变粉红色）2、盐酸溶液浓度的标定HCI未知液（25mL)加入锥形瓶+酚酞2滴用NaOH标夜标定终点（无色变粉色

5、）3、滴定分析基本操作要点（1）滴定管的准备，如1图所示。排除气体（2）滴定管的读数（3）滴定操作滴定管的拿法酸式滴定管滴定操作在烧杯中的滴定（4）滴定操作示例演示观察终点颜色解疑滴定练习滴定读数滴管漏液五、数据记录项目12项目12VHCl/VNaOHVHCl初VNaOH初平均值VHCl终VNaOH终相对偏差VHCl(ml)VNaOH(ml)CNaOH酸碱标准溶液比较项目123m（Na2CO3+称量瓶）前/gm（Na2CO3+称量瓶）后/gmNa2CO3/gVHCl终/mLVHCl初/mLVHCl/mL

6、盐酸标准溶液的标定实验注意事项酸碱滴定时，若用甲基橙作指示剂，在CO2存在下，终点变色不敏锐，可在滴定进行至近终点时，将溶液加热煮沸以除去CO2，冷却后继续滴定，此时终点由黄色变为橙色十分明显。酸碱滴定时，若用酚酞作指示剂，当溶液由五色变为粉红色，摇动后半分钟内不褪色为终点。思考与讨论标定用的基准物质应具备哪些条件？用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么选用酚酞指示剂？用甲基橙可以吗？Na2C2O4能否作为标定酸的基准物？为什么？