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1、实用文档GC法测定樟脑有关物质摘要：本文采用填料为5%苯基-甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱，采取程序升温的检测手段,建立了GC法测定樟脑有关物质含量的新方法。关键词：樟脑；气相色谱法；程序升温；测定。DeterminationofRelatedSubstancesinCamphorABSTRACT:AGCmethodwasestablishedforthedeterminationoftherelatedsubstancesinCamphor.Apacked5%-Ph-Methylhydrogenpolysiloxanecapillarycolu
2、mnandprogrammdetemperaturesmplingwasused.KeyWords:Camphor;GC;temperature-programming;determination实用文档樟脑为樟科植物樟的根、干、枝、叶经蒸馏精致而成的颗粒状物。樟脑的检测方法虽然有法定的药典方法，但是经过一系列的实验研究，我们摸索出了一套更加有效的检测方法。此方法具有专属性强，精密度高，稳定性好等特点。1.仪器与试药仪器：安捷伦7820A气相色谱仪、SartoriusBT25S电子天平、CH-1高纯氢气发生器（武汉科技普丰仪器有限公司）、CA
3、-3型静音无油空气泵（武汉科技普丰仪器有限公司）溶剂:正庚烷（国药集团化学试剂有限公司，批号：20131111）、乙酸龙脑酯（中国食品药品检定研究院，批号：110759-201105）、芳樟醇（萨恩化学技术(上海)有限公司，批号：B1080161）；樟脑（江苏嘉福香料有限公司，批号分别为20140301、20140302、20140303）实用文档2.方法与结果2.1色谱条件：高纯氮气为载气HP-5色谱柱（30m*0.32mm*0.25µm）,检测器为FID检测器，进样口温度为230℃，检测器温度为250℃，程序升温：起始温度为75℃，以2℃
4、/min的速率升温至100℃，然后以10℃/min的速率升温至200℃维持5分钟，进样量为1µl，氢气流量为：30ml/min，空气流量为400ml/min，尾吹气流量为25ml/min，数据采集频率为50Hz。2.2溶液配制2.2.1系统适用性试验溶液：取适量3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯，并配置成每毫升含两种物质各0.5mg的正庚烷溶液。实用文档2.2.2供试品溶液：精密称量樟脑2.5g，置于25ml容量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀。2.2.3对照品溶液：精密取供试品溶液1ml，置100ml容量瓶中，用正庚烷溶
5、解即得。2.3专属性试验分别精密移取系统适用性溶液、对照品溶液、供试品溶液及正庚烷分别进样。3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇（芳樟醇）与乙酸龙脑酯的分离度大于2.0。供试品溶液中樟脑峰的理论塔板数大于10000，供试品溶液中樟脑出峰时间与对照品中樟脑出峰时间一致，供试品溶液中樟脑峰与其他杂质分离度大于2.0。芳樟醇、樟脑及乙酸龙脑酯的出峰时间分别为11.183min、13.518min、17.245min。樟脑出峰与3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇和乙酸龙脑酯分离度大于2.0，无杂质干扰，检测方法可靠。实用文档FID1B,后部信号
6、(D:数据樟脑有关物质2FZC2014-02-1913-33-29.D)pA14001.49330020010000246810121416min图13,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇（芳樟醇）FID1B,后部信号(D:数据樟脑有关物质2YSLNZ22014-02-1912-56-52.D)pA14007.24630020010000246810121416min图2乙酸龙脑酯FID1B,后部信号(D:数据樟脑有关物质2YSLNZ+FZC2014-02-1910-20-19.D)pA1114001.3.7.6530119
7、29300200100108.00246810121416min62图33,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇（芳樟醇）+乙酸龙脑酯+樟脑2.4稳定性实用文档将对照溶液与供试品溶液室温条件下密闭放置，在12h内每隔2h进样测定，采用不加校正因子的主成分自身对照法，计算单个最大杂质含量与有关物质总含量，结果单个杂质含量的RSD%为2.7%，有关物质总含量的RSD%为3.5%，说明供试品溶液在12h内稳定。具体图谱见图4-5FID1B,后部信号(D:数据樟脑有关物质样品2014-03-0621-35-59.D)FID1B,后部信号(D:数
8、据樟脑有关物质样品2014-03-0618-04-38.D)FID1B,后部信号(D:数据樟脑有关物质样品2014-03-0618-37-09.D)FID
