DB13T 1636-2012 液化石油气复合燃料中二甲醚含量的测定气相色谱法

《DB13T 1636-2012 液化石油气复合燃料中二甲醚含量的测定气相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS75.020E20DB13河北省地方标准DB13/T1636—2012液化石油气复合燃料中二甲醚含量的测定气相色谱法2012-10-29发布2012-11-15实施河北省质量技术监督局发布DB13/T1636—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出。本标准由河北省产品质量监督检验院与河北省石油化学工业研究院共同起草。本标准主要起草人：苏红维、耿晓红、戴丽明、张亚利、刘静、刘贞敏、张爱菊。I学兔兔www.bzfxw.com学兔兔www.bzfxw.comDB13/T1636—2012液化石油气复合燃料中二甲

2、醚含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了测定液化石油气与二甲醚复合燃料中化学组分的气相色谱法。本标准适用于由液化石油气和二甲醚相互掺混而成的复合燃料中二甲醚组分的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。CJ/T259城镇燃气用二甲醚3方法提要本方法采用气态试样和已知二甲醚含量的标准气，在同样操作条件下，用气相色谱进行分离。由已知的标准气中二甲醚组分含量和测得的标准气中二甲醚的峰面积求出二甲醚绝对校正因子，进而计算出试样中二甲醚的组

3、分含量。4试剂与材料4.1载气氢气：体积分数不低于99.99%。4.2标准气4.2.1纯二甲醚标准气纯二甲醚标准气可采用国家二级标准物质，或自行制备。自行制备时，可将质量分数在99.8%以上的二甲醚气体通过填充有分子筛和硅胶的净化装置，使二甲醚中的杂质成分（如甲醇和水等）被充分吸收，经色谱分析未检测出甲醇、水等其它杂质，使二甲醚的质量分数≥99.99%，可作为纯二甲醚标准气体使用。4.2.2分析用二甲醚标准气分析用标准气由氮气和纯二甲醚标准气组成，平衡气为氮气。标准气中二甲醚含量应与样品中二甲醚含量接近，并可溯源到国家标准。4.3仪器与设备4.3.1气相色谱仪采用气

4、体六通阀进样器的气相色谱仪，六通阀材质为不锈钢。1学兔兔www.bzfxw.comDB13/T1636—20124.3.2检测器选用热导检测器，灵敏度应优于1000mV·mL/mg（苯），检测器温度应保持恒定，其变化应在0.3℃以内；也可采用灵敏度或稳定性与之相比更高的色谱仪。4.3.3进取样系统说明：1．试样钢瓶或聚乙烯管；6．色谱仪；2．容器阀；7．载气；3．流量调节阀；8．接汽化室；4．转子流量计；9．定量管；5．定量进样六通阀；10．水浴。图1取、进样系统图4.4色谱条件4.4.1本标准推荐的色谱条件如下，能达到满意分离的其它操作条件也可使用。4.4.2典型

5、色谱工作条件一：a)色谱柱：1)固定液：邻苯二甲酸二丁酯；2)溶剂：乙醚；3)载体：6201载体0.18mm～0.28mm；4)柱长：10m；5)柱内径：3mm。b)色谱操作条件：1)柱温：50℃；2)检测器温度：150℃；3)检测器桥电流：120mA；2学兔兔www.bzfxw.comDB13/T1636—20124)载气：氢气，纯度≥99.99%；5)载气流量：20mL/min；6)进样量：0.5mL。图2典型色谱图一4.4.3典型色谱条件二：a)色谱柱HQ：1)柱长：6m；2)柱内径：2mm。b)色谱操作条件：1)柱温：140℃；2)检测器温度：150℃；3)

6、检测器桥电流：120mA；4)载气：氢气，纯度≥99.99%；5)载气流量：35mL/min；6)进样量：1mL。图3典型色谱图二4.4.4可以使用二甲醚同其他组分达到分离效果的气相色谱条件。3学兔兔www.bzfxw.comDB13/T1636—20125操作步骤5.1仪器的准备首先检查气相色谱气路的气密性，确定正常后，启动气相色谱，按照分析要求，调整其操作条件，并使之稳定。5.2二甲醚绝对校正因子的测定保持标准气进样速度为20mL/min，通过进样定量管采集标准气，经切换六通阀进样装置导入色谱柱，由色谱工作站记录下色谱数据。重复操作两次，两次二甲醚峰高或峰面积的

7、相对偏差不得大于1％，取两次测定结果的平均值作为标准值，再按式（1）计算校正因子。5.3检测试样5.3.1取样将试样钢瓶装到图1所示的气路上，应保证流入流量调节阀的试样是液相，水浴温度为60℃±1℃，控制汽化速度为20mL/min～30mL/min，反复冲洗5min～10min后转动六通阀进样。5.3.2检测样品样品取样后，经切换六通阀进样装置导入色谱柱，由色谱工作站记录下色谱数据。5.3.3混合气中二甲醚的定性可根据标准气色谱图中二甲醚的保留时间确定样品色谱图中二甲醚的出峰位置及保留时间。6计算6.1试样中二甲醚组分含量按式（2）计算：0XDMEf……………