DB22T 185-2011 生物材料中总汞的测定

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1、ICS11.11.100C52备案号：34982-2012DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T185—2011代替DB22/T185-1999生物材料中总汞的测定Determinationoftotalmercuryinbiologicalmaterials本标准仅供内部使用不得翻印2012-04-01发布2012-05-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T185—2011本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替DB2

2、2/T185-1999《原子荧光光度法测定生物材料中的总汞》。本标准与DB22/T185-1999《原子荧光光度法测定生物材料中的总汞》相比，其主要差异如下：标准名称改为《生物材料中总汞的测定》；——样品的前处理增加了微波消解法。本标准由吉林省卫生厅提出并归口。本标准起草单位：吉林省职业病防治院、长春市朝阳区疾病预防控制中心。本标准主要起草人：王玲安、李为群、许勇、李英、李凤杰、金英淑。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T185—2011本标准仅供内部使用不得翻印生物材料中总汞的测定1范围本标准

3、规定了原子荧光光度法测定生物材料中总汞的测定原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算和准确度。本标准适用于血、发、尿、唾液、指甲或趾甲等生物材料中总汞的测定。2原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态过程中，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。3试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，实验用水为超纯水。本标准仅供内部使用不得翻印

4、3.1硝酸。3.2过氧化氢。3.3氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于1000mL水中，混匀。3.4硝酸（1+9）溶液。3.5硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，溶于1000mL5.0g/L的氢氧化钾溶液中，临用现配。3.6汞标准储备液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释到刻度，混匀，此溶液1.00mL含有1.0mg汞。或购于国家标准物质中心。3.7汞标准使用液：吸取1.00mL汞标准储备液，置于100mL容量瓶中，加5.00mL硝酸稀释至刻度，此溶液

5、1.00mL含有10.0μg汞。再吸取此液1.00mL，置于1000mL容量瓶中，加混合酸（1+9）稀释至刻度，此溶液1.00mL含有0.01μg汞。4仪器和设备4.1原子荧光光度计，汞特种空心阴极灯。4.2微波消解仪。5分析步骤1DB22/T185—20115.1试样预处理将指甲或趾甲洗净剪碎，40℃烘干备用；将采集的人发用洗涤剂浸泡过夜，中间搅拌数次，用自来水洗干净，放入65℃烘箱内烘干剪碎备用；尿样用干净塑料瓶收集晨尿。本标准仅供内部使用不得翻印5.1.1湿消解法头发、指甲或趾甲称取0.2g～0.4g（精确至0.0001g），尿液或唾液称取4.

6、0g～5.0g（精确至0.0001g），将样品置于25mL比色管中，加入1.5mL～2.0mL浓硝酸，0.5mL过氧化氢，放置30min，沸水浴加热约2h，用（1+9）硝酸定容至25mL，摇匀备用。同时作试剂空白。5.1.2微波消解法准确称取混匀试样0.10g～0.50g（精确至0.0001g），置于清洗好的消解罐中。根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸1.0mL～5.0mL，混匀，静止过夜，充分作用。然后加入过氧化氢1.0mL～2.0mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100℃加热20mi

7、n取下，冷却。根据不同的微波消解仪，严格按照操作手册进行操作。根据样品消解难易程度可在5min～20min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消化好的样品用硝酸（1+9）转移定容至25mL容量瓶中，混匀待用。同时做试剂空白。5.2标准曲线的绘制吸取汞标准使用溶液0.00,0.25,0.50,1.00,2本标准仅供内部使用不得翻印.00mL和2.50mL置于一系列25mL比色管中，加入硝酸溶液（1+9）定容至50mL，摇匀备用。按（5.3）操作。以比色管中汞含量（ng）为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制标准曲线。5.3测定5.3.1仪器参考条件：光电倍增管负

8、电压，300V；汞空心阴极灯电流，30mA；原子化器高度8.0mm；载气流速400mL/min，屏蔽气流速1